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专利号: 2022102879304
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高效制备N,N'‑二(2‑羟乙基)‑苯胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):在氮气氛围下,向反应容器中加入催化剂Co(II)、锌粉、有机溶剂、芳香类硝基化合物和2‑卤乙醇,在60~90℃下反应6h;所述芳香类硝基化合物为硝基苯或杂芳基苯;

1

所述的硝基苯的结构式为 所述杂芳基苯的结构式为 其中R

为氢、卤素、烷基、芳基、‑OMe、‑CHO、‑CN或‑S‑CH3中的任意一种或两种;

步骤(2):反应完全后,用乙酸乙酯和蒸馏水的混合液进行萃取,合并有机相,并加入无水硫酸钠进行干燥,浓缩得到粗产品,经柱层析得到目标产物N,N'‑二(2‑羟乙基)‑苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种高效制备N,N'‑二(2‑羟乙基)‑苯胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中2‑卤乙醇为2‑碘乙醇、2‑溴乙醇或2‑氯乙醇;所述2‑卤乙醇的用量与芳香类硝基化合物的用量的摩尔比为2~3:1。

3.根据权利要求1所述的一种高效制备N,N'‑二(2‑羟乙基)‑苯胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中催化剂Co(II)为氯化钴、高氯酸钴(II)六水合物、乙酰丙酮钴(II)、无水溴化钴(II)、无水硫酸钴(Ⅱ)、四水氟化钴(II)或双(六氟乙酰丙酮)合钴(II),催化剂Co(II)的用量为芳香类硝基化合物的1%~40mol%。

4.根据权利要求1所述的一种高效制备N,N'‑二(2‑羟乙基)‑苯胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂为NMP、DMF、THF、DMSO、CH3CN,其用量是每毫摩尔芳香类硝基化合物对应2mL~4mL的有机溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种高效制备N,N'‑二(2‑羟乙基)‑苯胺的合成方法,其特征在于,锌粉的用量与芳香类硝基化合物用量的摩尔比为1.5:1。

6.根据权利要求1所述的一种高效制备N,N'‑二(2‑羟乙基)‑苯胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中柱层析的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物,乙酸乙酯与石油醚的体积比为5:1。