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专利号: 2022102912035
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种富集萃取磺胺类抗生素的方法,其特征在于,包括如下过程:利用MIL‑101(Cr)修饰的碳布MIL‑101(Cr)/CC作为吸附萃取剂,其与直流稳压电源、样品池、铂丝电极组成电场增强薄膜固相微萃取装置;将MIL‑101(Cr)/CC与铂丝电极浸入到样品溶液中,建立起完整的电路系统,先在MIL‑101(Cr)/CC上施加正极电压进行吸附,吸附结束后,置于洗脱液中,然后将正负电极反转,在MIL‑101(Cr)/CC上施加负极电压进行洗脱解吸,固液分离、收集清液,浓缩干燥,即得磺胺类抗生素。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述MIL‑101(Cr)/CC的制备过程包括:(1)预处理碳布(CC);

(2)将可溶性铬盐、对苯二甲酸和氢氟酸分散在水中,配制成混合液;将处理后的碳布加入到混合液中,进行水热反应,反应结束后,收集碳布,洗涤,得到MIL‑101(Cr)修饰的碳布MIL‑101(Cr)/CC。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,可溶性铬盐的对苯二甲酸质量‑比为(4‑

5):1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合液中可溶性铬盐的浓度为80‑90mg/mL。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,混合液中氢氟酸与水的体积比为1:(90‑

100)。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中水热反应是在220℃保温反应

8h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,正、负极电压分别独立选自0.1‑1.0V。优选

0.4‑0.6V。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,样品溶液的介质为pH 4.0PBS溶液。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,洗脱液为5%氨甲醇溶液、乙腈、乙醇、异丙醇中的一种或多种。

10.一种高效液相定量检测磺胺类抗生素的方法,其特征在于,包括如下过程:(1)高效液相样品液的制备:利用权利要求2中所述的MIL‑101(Cr)/CC作为吸附萃取剂,其与直流稳压电源、样品池、铂丝电极组成电场增强薄膜固相微萃取装置;将MIL‑101(Cr)/CC与铂丝电极浸入到样品溶液中,建立起完整的电路系统,先在MIL‑101(Cr)/CC上施加正极电压进行吸附,吸附结束后,置于洗脱液中,然后将正负电极反转,在MIL‑101(Cr)/CC上施加负极电压进行洗脱解吸,洗脱后,除去洗脱液、并用乙腈定容,获得高效液相样品液;

(2)高效液相检测:按照步骤(1)获得一系列已知浓度的标准样品的液相色谱样品液,并采集相应的高效液相色谱,获得相应目标物的峰面积值;以目标物的峰面积值与浓度进行线性关联,获得定量检测模型。