1.一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)SiC内涂层的制备:将C/C复合材料包埋于一次包埋粉料中,一次包埋粉料包括Si粉、C粉和B2O3,并升温至1800℃~2500℃,保温2~5h;再将一次包埋处理后的C/C复合材料取出包埋于二次包埋粉料中,二次包埋粉料包括Si粉和C粉,并升温至1800℃ 2500℃,保温2 5h,~ ~即在C/C复合材料表面制得SiC内涂层,得到C/C–SiC基体;
2)B2O3@SiO2核壳粉体的制备:
1)将0.5g~3g的B2O3颗粒、10mL~100mL的蒸馏水和100mL~800mL的无水乙醇混合搅拌,得到溶液A;
2)向溶液A中逐滴加入3mL 8mL的氨水并搅拌,得到溶液B;
~
3)向溶液B中加入1mL~8mL的TEOS,并搅拌反应,得到B2O3@Si(OH)4悬浮液;
4)对B2O3@Si(OH)4悬浮液进行离心分离,并洗涤干燥,得到B2O3@Si(OH)4粉体;
5)将B2O3@Si(OH)4粉体在200℃~350℃下煅烧2~8h,得到B2O3@SiO2核壳粉体;
3)B2O3@SiO2核壳外涂层制备:
1)将蒸馏水、硅溶胶和B2O3@SiO2核壳粉体混合,配制成热浸渍料浆;
2)将C/C–SiC基体加热后浸入热浸渍料浆中,浸渍后取出清洗;
3)重复步骤3.2)多次后,在C/C–SiC基体表面得到B2O3@SiO2核壳外涂层。
2.根据权利要求1所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤1)中一次包埋粉料包括质量分数为50% 80%的Si粉、10% 40%的C粉和~ ~
5%~20%的B2O3。
3.根据权利要求1所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤1)中二次包埋粉料包括质量分数为60% 85%的Si粉和15% 40%的C粉。
~ ~
4.根据权利要求1所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤2.1)中搅拌是在200 500rpm下室温搅拌0.5 3h;所述步骤2.2)中搅~ ~拌是在200 500rpm下室温搅拌1 3h;所述步骤2.3)中搅拌是在200 500rpm下室温搅拌反应~ ~ ~
5 20h。
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5.根据权利要求1所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤2.4)中对产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次,并在60 100℃干~燥12 24h。
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6.根据权利要求1所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤3.1)中将蒸馏水和硅溶胶按照1:1~5:1的体积比混合,再加入B2O3@SiO2核壳粉体。
7.根据权利要求6所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤3.1)中配制成B2O3@SiO2核壳粉体浓度为c=1.0~5.0g/mL的热浸渍料浆。
8.根据权利要求1所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤3.2)中将C/C–SiC基体加热5 30min,直至表面加热至80 220℃,加热~ ~后的C/C–SiC基体浸入热浸渍料浆中8 30s,浸渍后的C/C–SiC基体在无水乙醇中超声清洗1~
2min。
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9.根据权利要求8所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法,其特征在于,所述步骤3.3)中重复步骤3.2)的次数为30 60次。
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10.一种复合涂层,其特征在于,采用权利要求1至9中任一项所述的一种在C/C复合材料表面制备B2O3@SiO2核壳‑SiC涂层的方法制备得到,包括在C/C复合材料表面包埋制备的SiC内涂层,以及在SiC内涂层表面热浸渍制备的B2O3@SiO2核壳外涂层,所述涂层在1173K的空气中氧化130h失重率为1.05%。