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专利号: 2022103565183
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-11-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种异质结构析氧电催化剂,其特征为所述电催化剂以泡沫镍为基底,含有Ni2Fe‑LDH相与FeNi2S4相,异质结构表面形成有硫酸盐层;所述电催化剂在制备过程中通过控制水热时间来调节Ni2Fe‑LDH相的硫化程度,经2000次循环伏安扫描后其表面形成了硫酸盐层;

所述电催化剂在碱性盐水以及碱性海水中具有优异的催化性能;所述电催化剂记为post‑Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF,未经循环伏安扫描的催化剂记为Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF;

所述电催化剂的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:

(a)NiFe‑LDH/NF的制备

2

将三片规格为2×3cm的镍泡沫分别用1mol/L盐酸溶液、去离子水和乙醇超声处理30、5和10min,在50℃下干燥6h;将0.80‑0.20mmol Ni(NO3)2·6H2O、0.20‑0.80mmol Fe(NO3)3·

9H2O和5mmol尿素溶解在30mL的去离子水中,搅拌30min;加入5mmol NH4F后,将所得溶液继续搅拌30min,然后转移到50mL聚四氟乙烯高压釜中并加入一片处理好的泡沫镍,在120℃下水热反应12h;自然冷却至室温后,所得前驱体用去离子水洗涤数次,50℃真空干燥6h,得到的绿色前驱体即为NiFe‑LDH/NF;

(b)Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF的制备

将0.5mmol Na2S·9H2O溶解在30mL去离子水中,然后将该Na2S溶液转移到50mL聚四氟乙烯高压釜中,并将步骤(a)制备的Ni2Fe‑LDH/NF也置于其中,100℃水热处理1~9h,自然冷却至室温后,所得前驱体用去离子水洗涤,50℃真空干燥,所得黑色样品即为Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF;

(c)post‑Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF的制备

将步骤(b)中制备的Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF进行2000次循环伏安扫描,去离子水洗涤后真空中干燥6h,得到相应催化剂样品,记为post‑Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF;

所制备的Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF异质结构电催化剂中Ni2Fe‑LDH相的横向尺寸为3~6μm,厚度为30~80nm;FeNi2S4相的横向尺寸很小,厚度为10~20nm,它们以小尺寸超薄纳米片的形式附着在Ni2Fe‑LDH纳米片表面;2000次循环伏安扫描使电催化post‑Ni2Fe‑LDH/FeNi2S4/NF表面形成了硫酸盐保护膜,可抑制催化剂被腐蚀,提高其稳定性。

2.根据权利要求1所述的一种异质结构析氧电催化剂,其特征在于所述催化剂用于碱性盐水和碱性海水阳极析氧反应。