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专利号: 202210373940X
申请人: 河南湾流生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-07-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如下化合物在制备抑制IDO1酶活性产品中的应用:

2.一种制备如下化合物的方法,其特征在于,所述化合物结构如下:

所述化合物具体制备方法如下:把一定量的异氰酸苯酯类化合物和1-胺基丙酮和三乙胺加入到N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌反应一段时间后加入一定量的对甲苯磺酰肼和氢氧化钡和碘,加热至80℃,保持该温度搅拌反应一段时间后加入苄胺化合物和醋酸铜,在氧气氛围下,继续反应一段时间向反应体系中加入水,搅拌后过滤,滤液用二氯甲烷萃取多次,合并有机相后用无水硫酸镁干燥后浓缩,最后经过硅胶柱层析分离得到该化合物;所述的异氰酸苯酯类化合物与1-胺基丙酮与三乙胺的投料量摩尔比为1:1~1.1:1~1.1;所述的异氰酸苯酯类化合物与对甲苯磺酰肼和氢氧化钡的投料量摩尔比为1:1~1.2:1~1.1;所述的异氰酸苯酯类化合物与苄胺化合物与醋酸铜的投料量摩尔比为1:1~1.1:0.5;所述异氰酸苯酯类化合物为4-甲氧基异氰酸苯酯;所述苄胺化合物为3-溴苄胺;

或,

把一定量的异氰酸苯酯类化合物和3-胺基-1-丙醛和氢氧化钡加入到乙酸乙酯中,置于0℃,缓慢滴加溶有一定量重氮乙酸乙酯的乙酸乙酯溶液,滴加完毕后,搅拌一段时间后加入饱和碳酸氢钠溶液,分出有机相,浓缩后加入甲基叔丁基醚中,置于0℃条件下,再缓慢滴加溶有三丁基膦的甲基叔丁基醚溶液,反应一段时间后浓缩加入到N-甲基吡咯烷酮中,搅拌均匀后再加入苄胺化合物和乙酰丙酮铜,搅拌均匀后,滴加完后在室温条件下反应一段时间后过滤反应液,把反应体系中加入水,用二氯甲烷萃取多次,合并有机相后有机相干燥后浓缩,最后经过硅胶柱层析分离得到该化合物;所述的异氰酸苯酯类化合物与3-胺基-1-丙醛与氢氧化钡的投料量摩尔比为1:1:2;所述的异氰酸苯酯类化合物与重氮乙酸乙酯的投料量摩尔比为1:1.2~1.5;所述的异氰酸苯酯类化合物与三丁基膦与苄胺化合物与乙酰丙酮铜的投料量摩尔比为1:1:1~1.1:0.5;所述异氰酸苯酯类化合物为4-甲氧基异氰酸苯酯;所述苄胺化合物为3-甲氧基苄胺;

或,

把一定量的异氰酸苯酯类化合物和丙酰胺和三乙胺加入到N-甲基吡咯烷酮中,在氮气保护下,加热至一定温度,反应一段时间后置于0℃,缓慢滴加溶有4-乙酰氨基苯磺酸叠氮的乙腈溶液,滴加完后,在氮气保护下加热至温度2,搅拌反应一段时间后再次降温至0℃,向反应体系中加入饱和的碳酸氢钠溶液,然后再加入水,用乙酸乙酯萃取多次,合并有机相,浓缩后和碘和苄胺化合物和醋酸铜分批加入甲苯中,在氧气氛围下,继续反应一段时间,把反应体系中加入水,用二氯甲烷萃取多次,合并有机相后有机相干燥后浓缩,最后经过硅胶柱层析分离得到该化合物;所述的异氰酸苯酯类化合物与丙酰胺的投料量摩尔比为1:1~1.2:1;所述的异氰酸苯酯类化合物与4-乙酰氨基苯磺酸叠氮的投料量摩尔比为1:1.5;所述的异氰酸苯酯类化合物与苄胺化合物与醋酸铜投料量摩尔比为1:1:0.5;所述的一定温度为90~105℃;所述的温度2为50~70℃;所述异氰酸苯酯类化合物为4-甲氧基异氰酸苯酯;所述苄胺化合物为3-溴苄胺。