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专利号: 2022103783807
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种亚胺类化合物的电化学胺化方法,包括以下步骤:在无隔膜电解池中依次加入溶剂,电解质,亚胺类化合物,以及阴阳电极,搅拌,恒电流或恒电压条件下进行反应;反应完成后,将反应液进行萃取,有机相分离提纯得到产物胺类化合物;

所述的亚胺类化合物具有式(I)所示的结构:

式(I)中,R选自烷基,氰基,卤代基;

R1选自烷基,醚基,卤代烷基,酯基,卤代基;

阴极电极为碳纤维纸,阳极电极为镁带。

2.根据权利要求1所述的亚胺类化合物的电化学胺化方法,其特征在于,式(I)中,R选自甲基,氟,氯,溴;R1选自甲基,甲氧基、三氟甲基,甲酸甲酯基,碘。

3.根据权利要求1所述的亚胺类化合物的电化学胺化方法,其特征在于,所述的溶剂为水和乙腈。

4.根据权利要求1所述的亚胺类化合物的电化学胺化方法,其特征在于,所述的电解质为高氯酸锂。

5.根据权利要求1所述的亚胺类化合物的电化学胺化方法,其特征在于,所述的电解质在溶剂中的摩尔浓度为0.08~0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的亚胺类化合物的电化学胺化方法,其特征在于,所述恒电流的大小为6~8mA。

7.根据权利要求1所述的亚胺类化合物的电化学胺化方法,其特征在于,反应温度为室温,反应在空气条件下进行,恒电流反应的时间为5~8h;萃取所用的萃取剂为乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的亚胺类化合物的电化学胺化方法,其特征在于,分离提纯的方式为:旋转蒸发去除萃取剂,残留物经硅胶柱层析纯化,硅胶柱的洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚=1:3~20。