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专利号: 2022103900853
申请人: 辽宁大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种MXene负载Co‑Ni‑P催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将Ti3AlC2陶瓷逐渐加入HCl/LiF混合溶液中,在60 ℃下搅拌24 h后,用去离子水反复洗涤离心至上清液pH大于6,收集沉淀物,将30 mL去离子水与沉淀物直接混合,用超声波细胞粉碎机粉碎,得到低层数MXene胶体溶液;

2)向步骤1)得到的低层数MXene胶体溶液中加入硼氢化钠,超声敏化,然后用去离子水离心洗涤1 5次,得到敏化的MXene;

~

3)将硫酸镍和酒石酸钾钠混合,在30 50 ℃下搅拌均匀,在此过程中,用氢氧化氨将pH~调至7 9.5,得到镍胶体;

~

4)将步骤2)得到的敏化的MXene加入到步骤3)得到的镍胶体中,超声活化,然后用去离子水离心洗涤2 5次,得到活化的MXene;

~

5)以硫酸钴为主盐、以柠檬酸钠为络合剂、以次亚磷酸钠为还原剂、以氯化铵为缓冲液混合制备Co‑Ni‑P镀液;

6)将步骤4)得到的活化的MXene转移到步骤5)得到的Co‑Ni‑P镀液中,调溶液pH至7~

9.5,溶液温度为25 45℃,超声反应,得到Co‑Ni‑P/MXene催化剂溶液,然后将Co‑Ni‑P/~MXene催化剂溶液过滤,在冷冻干燥机中干燥,即得MXene负载Co‑Ni‑P催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,Ti3AlC2陶瓷和硼氢化钠的质量比为1:

0.7‑2。

3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述HCl/LiF混合溶液为

0.8 g LiF 与10 mL 9 M HCl的混合溶液。

4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述用超声波细胞粉碎机粉碎的功率为200 300 w,粉碎时间为5 60 min。

~ ~

5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫酸镍的浓度为0.05‑0.1 M,所述酒石酸钾钠的浓度为0.01‑0.1 M,所述硫酸钴的浓度为0.1‑0.3 M,所述柠檬酸钠的浓度为0.1‑0.3 M,所述次亚磷酸钠的浓度为0.2‑0.5 M,所述氯化铵的浓度为0.5‑0.9 M。

6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声敏化的时间为5 30 min,所~述超声活化的时间为5‑30 min,所述超声反应的时间为0.1 2 h。

~

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述活化的MXene和Co‑Ni‑P镀液的质量比为5:76‑198。

8. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述在冷冻干燥机中干燥的温度为‑60 ‑50 ℃,时长为2‑4 h。

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9.权利要求1所述的制备方法制备的一种MXene负载Co‑Ni‑P催化剂在硼氢化钠水解制氢中的应用。