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专利号: 2022103935852
申请人: 聊城大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于K7[PW10Cu2(H2O)2O38]·9H2O催化剂存在下N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法,其特征在于:首先在常温常压下,将四丁基四氟硼酸铵、二巯基苯并噻唑、环己胺和乙腈依次加入到反应瓶中;将涂有K7[PW10Cu2(H2O)2O38]·9H2O电催化剂碳布阳极和涂有K7[PW10Cu2(H2O)2O38]·9H2O电催化剂碳布阴极插入该溶液中,固定在电化学有机合成仪上,在室温以400 rmp的速率下5 mA恒定电流下电解反应15 h;然后停止反应。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括提纯步骤:用旋转蒸发仪将乙腈溶剂蒸干,浓缩得粗产物;使用展开剂,石油醚:乙酸乙酯=15:1,v:v,在硅胶柱上进行快速柱层析,得到产物。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,二巯基苯并噻唑:环己胺的物质的量之比为:0.5~0.6:1.5~1.8,K7[PW10Cu2(H2O)2O38]·9H2O催化剂的物质的量为二巯基苯并噻唑的10%。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其特征在于,催化剂的制备方法包括如下步骤:将H3PW12O40·nH2O溶解于水中,使用过饱和的NaHCO3溶液将PH调至6.5,搅拌加热至

100℃,在这个热溶液中加入CuCl2,2 h回流,经过热过滤并加入KCl,将得到的绿色沉淀过滤出来,干燥,得到K7[PW10Cu2(H2O)2O38]·9H2O催化剂。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述H3PW12O40·nH2O:CuCl2:KCl的原料物质的量比例为1:2:6。