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专利号: 2022103984702
申请人: 镇江海关综合技术中心
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-08-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.气相色谱串接质谱测定植物油脂中的乙蒜素残留量的检测方法,步骤包括:

步骤1),用乙酸乙酯配制乙蒜素标准溶液备用;

步骤2),样品前处理:乙酸乙酯/正己烷混合溶液溶解样品后,加入水和无水硫酸钠后进行蒸馏处理,在收集的冷凝液中加入无水硫酸钠震荡静置后取上清液,在上清液中加入无水硫酸钠涡旋后离心,提取上清液过有机相膜备用;其中,乙酸乙酯/正己烷混合溶液中,以体积比计,乙酸乙酯:正己烷为45:5;

步骤3)进行气相色谱串接质谱检测;其中,气相色谱条件:色谱柱:DB‑5MS;进样口温度:280℃;不分流进样;程序升温:起始50℃,保持5 min;3℃/min升温至95℃;30℃/min升温至300℃,保持6 min;

质谱条件:EI源;电离能量70 eV;离子源温度230℃;MRM模式扫描;溶剂延时7 min;定量离子对62.2/47 m/z,定性离子对:154.2/94.9 m/z、154.2/60.9 m/z、95/95 m/z、95/

76.9 m/z。

2.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法,其特征在于,步骤1),标准溶液母液浓度为100.0 mg/L。

3.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法,其特征在于,步骤2)中,乙酸乙酯/正己烷混合溶液中样品含量为0.4g/ml。

4.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法,其特征在于,步骤2)中,加入水的体积为乙酸乙酯/正己烷混合溶液体积的2倍,在乙酸乙酯/正己烷溶液和水的混合液中加入无水硫酸钠量为0.03g/ml;在冷凝液中加入无水硫酸钠的量为0.1g/ml;在上清液中加入无水硫酸钠的量为0.6g/ml。

5.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法,其特征在于,得到的标准工作曲线:y=438.898528x‑144.941142,其中,x为浓度,y为峰面积;

R2=0.99979891;R2为相关系数。

6.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法,其特征在于,以信噪比>3.0作为检出限;以信噪比>10.0作为定量限;油脂的检出限为5.00 μg/kg、定量限为10.0 μg/kg。

7.根据权利要求1所述的乙蒜素残留量的检测方法,其特征在于,步骤2)中,样品前处理具体包括:称取20 g样品,在样品中加入乙酸乙酯/正己烷混合溶液50 mL混合均匀,乙酸乙酯/正己烷混合溶液体积比=45:5;加入100 mL 水以及5 g无水硫酸钠,再加入10粒玻璃珠连接冷凝装置;当循环冷凝水温度达到2℃时,开始加热,保持沸腾状态;收集100ml冷凝液;在100 mL冷凝液中加入10 g无水硫酸钠,振荡2 min后,静置20min;取上清液5 mL加入3 g无水硫酸钠,涡旋30 s后,离心2 min;取上清液过有机相膜备用。