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专利号: 2022104187172
申请人: 西安工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有择优取向的大尺寸高质量辐射探测器用甲胺基金属卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,该单晶化学式为CH3NH3PbCl3,室温下晶体结构属于立方晶系,空间群为,晶格常数为a=5.7549Å,单晶尺寸达厘米级,按照如下的步骤顺序依次进行:(1)分别称取纯度为99.5%的CH3NH3Cl粉末和纯度为99.99%的PbCl2粉末,混合均匀得混合粉末;

(2)将混合粉末溶解于体积比为1:1的二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶液中,在磁力加热搅拌器上于40℃加热搅拌,至溶液澄清后,继续保温搅拌2h,得前驱液;

(3)使用10  mL的一次性针管和0.22 μm孔径的有机系过滤头对前驱液进行过滤,将过滤后的溶液置于顶部带密封盖且底部完全平整光滑的平底烧杯中;

(4)用偏光显微镜筛选形状规则、光学均匀性良好的微小单晶作为籽晶,放入上述平底烧杯中,随后盖上平底烧杯顶部的密封盖,用保鲜膜进行二次密封,并用橡皮筋加固;

所述籽晶的尺寸为2mm×2mm×0.5mm;所述籽晶的制备按照如下的步骤顺序依次进行:(s1)称取摩尔比1:1的CH3NH3Cl和PbCl2粉末,充分溶解于体积比为1:1的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合液中,获得摩尔浓度为0.8  mol/L的前驱体溶液;

(s2)将前驱体溶液过滤去除杂质后,置于顶部带密封盖且底部完全光滑平整的平底烧杯中;

(s3)将密封烧杯放入恒温恒湿箱中,于相对湿度为20%条件下采用五温区加热模式进行加热和保温处理,晶体生长结束后,随炉冷却至室温,得到高质量立方相CH3NH3PbCl3籽晶;

(5)将密封的平底烧杯置于恒温箱的水浴中进行加热和保温,水浴上层覆盖一层二甲基硅油,结束后自然冷却至室温;

所述加热和保温过程按照如下的步骤顺序依次进行:

(a1)快速升温阶段:从室温升温至50℃,保温12h;

(a2)缓慢升温阶段:从50℃升温至60~65℃,保温24h;

(6)晶体生长完毕后,分离出晶体,将晶体表面残余溶剂用氮气吹拂后放入干燥箱中,于65℃干燥2h后随炉冷却至室温,得到甲胺基金属卤化物钙钛矿CH3NH3PbCl3单晶。

2.根据权利要求1所述的一种具有择优取向的大尺寸高质量辐射探测器用甲胺基金属卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述CH3NH3Cl粉末和PbCl2粉末的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种具有择优取向的大尺寸高质量辐射探测器用甲胺基金属卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热搅拌的速率为700  rpm/min,所述前驱液的摩尔浓度为0.8  mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种具有择优取向的大尺寸高质量辐射探测器用甲胺基金属卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,步骤(a1)的升温速率为5℃/h,步骤(a2)的升温速率为0.1~1℃/h。

5.根据权利要求1所述的一种具有择优取向的大尺寸高质量辐射探测器用甲胺基金属卤化物钙钛矿单晶的制备方法,其特征在于,步骤(s3)中,所述加热和保温处理的过程按照如下步骤依次进行:

1)以10℃/h升温速率,从室温升温至40℃,保温2h;

2)以5℃/h升温速率,从40℃升温至45℃,保温2h;

3)以5℃/h升温速率,从45℃升温至50℃,保温2h;

4)以3℃/h升温速率,从50℃升温至55℃,保温2h;

5)以1℃/h升温速率,从55℃升温至60℃,保温12h。