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专利号: 2022104399123
申请人: 河南湾流生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种喹啉类饲料添加剂,其特征在于,该饲料添加剂的结构为:

2.一种制备如权利要求1所述的饲料添加剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

把一定量的N-(3-乙炔苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺和叠氮基三甲基硅烷加入叔丁醇,水和四氢呋喃的溶液中,再加入五水硫酸铜和抗坏血酸钠,然后加热至70℃反应至结束,然后浓缩反应液,浓缩后加入甲苯,再加入氢氧化钡,再加入3-氯-4-氟苄溴和三苯基膦氯化钌,加热至100℃,然后过滤反应液,滤液倒入水中,再用二氯甲烷萃取多次,合并有机相,浓缩后得到产品;所述的N-(3-乙炔苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺与叠氮基三甲基硅烷的投料量摩尔比为1:1~2;所述的N-(3-乙炔苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺与3-氯-4-氟苄溴和三苯基膦氯化钌的投料量摩尔比为1:1~2:0.05~0.1;

或,

把一定量的N-(3-乙酮苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺加入到N-甲基吡咯烷酮中,室温搅拌反应一段时间后加入对甲苯磺酰肼和氢氧化钡和碘,加热至80℃,保持该温度搅拌反应一段时间后加入2-氟-4-溴苄胺和醋酸铜,在氧气氛围下,继续反应至结束,把反应体系中加入水,搅拌后过滤,滤液用二氯甲烷萃取多次,合并有机相后用无水硫酸镁干燥后浓缩,最后经过硅胶柱层析分离得到产物;所述的N-(3-乙酮苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺与对甲苯磺酰肼与氢氧化钡的投料量摩尔比为1:1:1;所述的N-(3-乙酮苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺与2-氟-4-溴苄胺与醋酸铜的投料量摩尔比为1:1:0.5。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述N-(3-乙炔苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺的制备方法为:把一定量的4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉加入异丙醇中,再加入间氨基苯乙炔,加热回流,反应一段时间至4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉反应完全,置于0℃搅拌一段时间,抽滤后烘干得到N-(3-乙炔苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺;所述的4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉与间氨基苯乙炔的投料量摩尔比为1:1~1.2。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述N-(3-乙酮苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺的制备方法为:把一定量的4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉或4-胺基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉加入N,N-二甲基甲酰胺中,再加入碘苯化合物,加热至一定温度,反应一段时间后加入醋酸钯和三苯基膦和三乙胺,在氮气保护下,室温条件下,缓慢滴加溶有乙烯化合物的二甲基亚砜溶液,保持室温条件缓慢滴加,然后在氮气保护下升温至120℃反应一段时间再次降至室温,过滤反应液,滤液中加入水搅拌,然后用二氯甲烷萃取多次,合并有机相,真空浓缩蒸除有机溶剂后经硅胶柱层析分离得到N-(3-乙酮苯基)-6,7-双(2-甲氧乙氧基)-4-喹啉胺;反应温度为60~100℃;所述的碘苯化合物为3-碘苯胺或1,3-二碘苯;所述的4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉或4-胺基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉与碘苯化合物的投料量摩尔比为1:1~1.2;所述的4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉或4-胺基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉与醋酸钯与三苯基膦的投料量摩尔比为1:0.15:0.5;所述的乙烯化合物为乙烯基丁基醚或乙烯氧基三甲基硅烷;所述的4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉或4-胺基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉与乙烯化合物的投料量摩尔比为1:1~1.2。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述4-胺基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉的制备方法为:把一定量的3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯胺加入二氯乙烷中,再加入N-氯代丁二酰亚胺,加热至回流反应一段时间后浓缩反应液并加入N,N-二甲基甲酰胺中,再加入一定量的甲酰胺、氢氧化钡和磷酸二氢钾,搅拌反应后再加入一定量的甲酰胺、二(三苯基膦)二氯化钯、碘化钾和补加四氢呋喃,在氮气氛围下,缓慢加热至一定温度,反应一段时间真空蒸除四氢呋喃,然后把剩余的反应体系倒入水中,搅拌过滤,向反应液中加入乙酸乙酯,搅拌后分出有机相,有机相用饱和的氯化钠溶液洗涤两次,经无水硫酸镁干燥后在真空条件下浓缩得到4-胺基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉;所述的3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯胺与N-氯代丁二酰亚胺的投料量摩尔比为1:1.1~1.5;所述的3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯胺与甲酰胺与氢氧化钡与磷酸二氢钾的投料量摩尔比为1:2:1~1.1:1~1.1;所述的3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯胺与二(三苯基膦)二氯化钯的投料量质量比为10:1~1.1;所述的3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯胺与碘化钾的投料量质量比为1:0.5~0.6;反应温度为80~100℃。

6.如权利要求5所述方法,其特征在于,所述3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯胺的制备方法为:把一定量的N-Boc-3,4-二羟基苯胺和碳酸钾加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在氮气保护下加热至一定温度搅拌一段时间后再缓慢加入溶有2-氯乙基甲基醚的N,N-二甲基甲酰胺溶液,保持该温度继续反至原料反应完全,浓缩反应体系,然后把浓缩物加入二氯甲烷中,搅拌均匀后在0~10℃条件下加入2N的盐酸,搅拌反应后分出有机相,有机相再用氢氧化钠饱和溶液调节pH为8,分出有机相,有机相浓缩后得到3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯胺;所述的N-Boc-3,4-二羟基苯胺与碳酸钾与2-氯乙基甲基醚的投料量摩尔比为1:1:2~2.5;反应温度为80~100℃。

7.一种如权利要求1所述的饲料添加剂在制备抑制脲酶活性产品的应用。