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专利号: 2022104690725
申请人: 扬州工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水、废水、污水或污泥的处理
更新日期:2024-08-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种海藻酸钠‑硅藻土复合磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)制备改性硅藻土羧基二茂铁和甲基丙烯酸羟乙酯酯化反应得到单体Ⅰ,结构式:以8‑羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得单体Ⅱ,结构式:硅藻土经碱性溶液活化后于300~350℃煅烧1~2h得到粉体;待粉体冷却后置于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,超声振荡使其分散均匀,随后加入单体Ⅰ和单体Ⅱ,在氮气保护下,加入引发剂密封搅拌反应8~12h;

反应完成后,除去溶剂,烘干后于400~500℃煅烧2~3h,研磨即得改性硅藻土;

2)制备两亲性海藻酸钠将海藻酸钠粉末溶于乙醇中,与高碘酸钠水溶液在室温下避光反应6h,乙二醇终止反应得到氧化海藻酸钠;

在反应瓶中加入PCL‑PEG‑NH2,加入适量二甲亚砜升温至40℃搅拌使其溶解,氧化海藻酸钠溶解在水里缓慢滴加反应瓶中,反应4h后,冷却至室温后分批加入硼氢化钠,继续反应12h,于乙醇中沉淀;干燥得两亲性海藻酸钠;

3)制备海藻酸钠‑硅藻土复合磁性絮凝剂将改性硅藻土分散于乙醇中,通入氮气,升温至40℃,之后缓慢滴加硅烷偶联剂,滴加完成后回流搅拌过夜,去除溶剂得硅烷偶联剂掺杂硅藻土;

将两亲性海藻酸钠加热溶解在水中,降至室温后加入1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺和N‑羟基琥珀酰亚胺搅拌30min,之后加入硅烷偶联剂掺杂硅藻土,室温搅拌反应过夜,磁分离即得;

所述PCL‑PEG‑NH2是聚己内酯‑氨基聚乙二醇的嵌段共聚物,分子量1000~5000。

2.如权利要求1所述的海藻酸钠‑硅藻土复合磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述硅藻土粉体与单体Ⅰ和单体Ⅱ的质量比为1:0.1~0.5:0.05~0.2。

3.如权利要求1所述的海藻酸钠‑硅藻土复合磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述改性硅藻土与硅烷偶联剂的投料比为1:1.5~2.5。

4.如权利要求1所述的海藻酸钠‑硅藻土复合磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为3‑巯丙基三乙氧基硅烷和γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的混合物。

5.如权利要求1所述的海藻酸钠‑硅藻土复合磁性絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述两亲性海藻酸钠与硅烷偶联剂掺杂硅藻土的投料比为1:0.05~0.5。

6.一种如权利要求1‑5中任一项所述的制备方法制得的海藻酸钠‑硅藻土复合磁性絮凝剂。