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专利号: 2022104842465
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂,其特征在于,是由富氮碳基体作为材料基底,Ni/Cu双金属单原子锚定在富氮碳基体基底上,配位的Ni/Cu两种金属原子均为单原子级别,且Ni和Cu掺入量的质量比为2 5 : 1;所述的富氮碳基体粒径为微~米级粉末;所述Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂经ICP‑OES元素分析测试,Ni金属重量含量在0.13 0.28%之间,Cu重量含量在0.02 0.14%之间,Ni/Cu双金属总~ ~的重量含量在0.27 0.42%。

~

2.如权利要求1所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂,其特征在于,所述富氮碳基体的制备方法包括以下步骤:于真空环境中,将2,6‑二氰基吡啶、超导碳黑和无水氯化锌加入到安瓿瓶中,真空密封,之后在300 500℃温度下恒温保持35~ ~

45 h,得到黑色固体物质,所述黑色固体物质依次经水、四氢呋喃、稀盐酸和氨水洗涤,烘干,即得到所述的富氮碳基体。

3.如权利要求2所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂,其特征在于,2,6‑二氰基吡啶、超导碳黑和无水氯化锌的质量比为1 : 0.8 1.2 : 80 120。

~ ~

4.如权利要求3所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂,其特征在于,2,6‑二氰基吡啶、超导碳黑和无水氯化锌的质量比为1 : 1 : 100。

5.如权利要求2所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂,其特征在于,稀盐酸的浓度为0.5 1.5 mol/L,氨水的浓度为0.5 1.5 mol/L。

~ ~

6.如权利要求5所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂,其特征在于,稀盐酸的浓度为1 mol/L;氨水的浓度为1 mol/L。

7.如权利要求1所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将富氮碳基体先加入到镍盐水溶液中,搅拌,过滤后煅烧得到Ni配位的富氮碳基体;

2)然后再将Ni配位的富氮碳基体加入到铜盐水溶液中,搅拌,过滤后煅烧得到Ni/Cu双金属单原子配位富氮碳基体;

3)将步骤2)最终得到材料分别用稀盐酸和蒸馏水洗干净,并在真空干燥箱中干燥,即制得所述的Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体。

8.如权利要求7所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中镍盐水溶液浓度控制在10 30 mmol/L,镍盐为氯化镍;步~骤2)中铜盐水溶液浓度控制在0.5 5 mmol/L,铜盐为氯化铜;步骤3)中稀盐酸的浓度为0.5~

1.5 mmol/L。

~

9.如权利要求8所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中镍盐水溶液浓度控制在20 mmol/L,步骤2)中铜盐水溶液浓度控制在1.5mmol/L,步骤3)中稀盐酸的浓度为1 mmol/L。

10.如权利要求7所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中的搅拌过程均是在常温常压下完成,搅拌时间为

8 12 h。

~

11.如权利要求10所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中的搅拌过程,搅拌时间均为10 h。

12.如权利要求7所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中的煅烧过程均是在惰性气体氛围下完成,从室温开始升温,升温速度为2 4 ℃/min,升温至的煅烧温度为300 500 ℃,煅烧恒温保持时间为~ ~

1 3 h。

~

13.如权利要求12所述的一种Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催化剂的制备方法,其特征在于,升温速度为3.3℃/min,升温至的煅烧温度为400 ℃,煅烧恒温保持时间为2 h。

14.如权利要求1 6任意一项所述的Ni/Cu邻近位点双金属单原子配位富氮碳基体电催~化剂在催化CO2还原反应制CO中的应用。