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专利号: 2022105083058
申请人: 东北电力大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的:一、首先将还原氧化石墨烯溶解于去离子水中,然后加入FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O,再在摇床中水浴振荡和向溶液中通入氮气的条件下滴加NaOH溶液,调节体系的pH,最后在氮气气氛保护下在摇床中水浴振荡反应,反应结束,得到反应产物Ⅰ;对反应产物进行清洗,再干燥,得到Fe3O4/RGO;

步骤一中所述的Fe3O4/RGO中RGO与Fe3O4的质量比为3:1;

二、制备Fe3O4@SiO2@IIP/RGO:

①、首先将1‑氮杂‑12‑冠4‑醚、无水氯化锂、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯及Fe3O4/RGO加入到无水乙醇中,搅拌均匀,然后加入去离子水/氨水的混合液,水浴振荡反应,得到反应产物Ⅱ;

步骤二①中所述的1‑氮杂‑12‑冠4‑醚、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水/氨水的混合液的体积比为(0.3mL~0.9mL):(2mL~6mL):(8mL~24mL):(20mL~60mL):(30mL~90mL);

步骤二①中所述的无水氯化锂与Fe3O4/RGO的质量比为(1.29g~3.87g):(1.33g~4g);

步骤二①中所述的无水氯化锂的质量与1‑氮杂‑12‑冠4‑醚的体积比为(1.29g~

3.8g):(0.3mL~0.9mL);

步骤二①中所述的去离子水/氨水的混合液中去离子水与氨水的体积比为2:1,其中氨水的质量分数为25%~30%;

②、首先使用无水乙醇对反应产物Ⅱ进行清洗,然后使用去离子水对反应产物Ⅱ进行+清洗,再使用盐酸对反应产物Ⅱ进行清洗,直至ICP‑AES检测不到Li 为止,接着使用去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗,最后真空干燥,得到Fe3O4@SiO2@IIP/RGO,即为高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物。

2.根据权利要求1所述的一种高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的还原氧化石墨烯的质量与去离子水的体积比为(0.33g~3g):(60mL~200mL);步骤一中所述的FeSO4·7H2O的质量与去离子水的体积比为(1.2g~3.6g):(60mL~200mL);步骤一中所述的FeCl3·6H2O的质量与去离子水的体积比为(2.33g~6.99g):(60mL~200mL)。

3.根据权利要求1所述的一种高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中摇床回旋搅拌的转数为60r/min~120r/min,水浴的温度为60℃~80℃;步骤一中反应的时间为1h~2h。

4.根据权利要求1所述的一种高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中调节体系的pH值为8~10;步骤一中干燥的温度为30℃~50℃;步骤一中所述的NaOH溶液的浓度为1mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤二①中水浴的温度为25℃~30℃,反应的时间为6h~8h。

6.根据权利要求1所述的一种高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于步骤二②中真空干燥的温度为50℃~60℃;步骤二②中首先使用无水乙醇对反应产物Ⅱ进行清洗3次~5次,然后使用去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗3次~5次,再使用质量+分数为35%~40%的盐酸对反应产物Ⅱ进行清洗,直至ICP‑AES检测不到Li为止,接着使用去离子水对反应产物Ⅱ进行清洗至pH值为7,最后真空干燥,得到Fe3O4@SiO2@IIP/RGO,即为高抗团聚RGO基磁性锂离子印迹聚合物。