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专利号: 2022105096984
申请人: 遵义医科大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-11-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于淫羊藿的黄酮类化合物的制备方法,其特征在于,其结构式如下:所述的基于淫羊藿的黄酮类化合物制备方法,包括以下步骤:

S1、将淫羊藿药材粉碎,采用低碳醇溶液超声提取,合并提取液,过滤,并在真空中,于

40~80℃浓缩至无醇度,获得浓缩液;

S2、将浓缩液分散于水溶剂中,加入到大孔吸附树脂层析柱里,并经甲醇和/或水梯度洗脱,分段收集馏分;获得第一馏分;

S3、将第一馏分在真空中,40~80℃浓缩至原体积的1/5‑1/10后,加入甲醇或二甲基亚砜,过滤,制备液相色谱柱,用初始流动相平衡色谱柱,每次进样5ml,用体积比为3:2的乙腈与醋酸的混合洗脱液进行洗脱,收集并合并相同组分,获得第二馏分;

S4、将收集的第二馏分在真空中,40~80℃浓缩至0.1~0.15倍体积,在0~3℃下放置使其结晶,随后将结晶体在60~80℃下干燥,即得黄酮类化合物。

2.根据权利要求1所述的基于淫羊藿的黄酮类化合物制备方法,其特征在于,S2中,在洗脱的过程中,采用3倍柱体积纯水、3倍柱体积的20%甲醇和80%水、3倍柱体积的40%甲醇和60%水、3倍柱体积80%甲醇和20%水依次进行梯度洗脱。

3.根据权利要求1所述的基于淫羊藿的黄酮类化合物制备方法,其特征在于,S3中,所述甲醇或二甲基亚砜的加入量为第二馏分浓缩后体积的1/3‑1/2。

4.根据权利要求3所述的基于淫羊藿的黄酮类化合物制备方法,其特征在于,S3中,过滤过程中,采用0.45um有机膜进行过滤。

5.根据权利要求1所述的基于淫羊藿的黄酮类化合物制备方法,其特征在于,所述真空度为‑0.05~0.1MPa。

6.根据权利要求1所述的基于淫羊藿的黄酮类化合物制备方法,其特征在于,所述乙腈与醋酸的混合洗脱液中,醋酸选用的是质量分数为60%的醋酸水溶液。