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专利号: 2022105251602
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性剑麻纤维素微晶增强天然橡胶复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1) PDABA‑g‑PEPA‑O超分散剂的制备:称取7 9克 3,5‑二氨基苯甲酸,20 40毫升N,N‑~ ~二甲基甲酰胺,3 5克多乙烯多胺,0.6 0.8 克三苯基膦,0.2 0.3毫升吡啶置于100毫升三~ ~ ~口烧瓶中,在氮气保护和100 110 ℃的条件下反应10 12小时后,将反应体系置于冰浴中,~ ~控制反应温度1 3 ℃,向反应体系缓慢滴加8 10克油酰氯,继续反应1 1.5小时,待反应结~ ~ ~束后减压蒸馏除去N,N‑二甲基甲酰胺溶剂,产物用20 30毫升四氢呋喃洗涤,干燥,得到深~棕色粘稠液超支化苯甲酰胺接枝多乙烯多胺 PDABA ‑g‑ PEPA ‑O 超分散剂;

(2) 剑麻纤维素微晶的制备:取100克剑麻纤维剪至3 5毫米,加入30 40克硫酸钠、5 ~ ~wt% 100 120毫升氢氧化钠、500 毫升去离子水的混合溶液中,在 100 ℃温度下搅拌 3 4 ~ ~小时后,过滤,滤饼用去离子水多次冲洗;然后将滤饼置于500 毫升去离子水、15 20毫升冰~醋酸和 13 15 克次氯酸钠溶液中,加热至 85 ℃搅拌3 小时,冷却,过滤,干燥,即得白色~粉末状剑麻纤维素微晶;

(3) 改性剑麻纤维素微晶的制备:称取100克剑麻纤维素微晶和1 4 克PDABA‑g‑PEPA‑~O加入500毫升三口烧杯中,加入150 200毫升无水乙醇,加热回流1.5 3小时后蒸出无水乙~ ~醇,产物置于60 ℃真空干燥箱至恒重得到PDABA‑g‑PEPA‑O改性剑麻纤维素微晶;

(4) 改性剑麻纤维素微晶增强天然橡胶复合材料的制备:在双辊开炼机中加入天然橡胶60 80克,塑炼5 7分钟,依次加入氧化锌3 6克、硬脂酸1 3克、防老剂0.5 2克、改性剑麻~ ~ ~ ~ ~纤维素微晶5 15克、促进剂0.5 1克、不溶性硫磺1 3克进行混炼,然后在平板硫化机上热压~ ~ ~成型即可得到改性剑麻纤维素微晶增强天然橡胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中PDABA‑g‑PEPA‑O超分散剂的数均分子量为2050~2300 g/mol。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的防老剂为N‑(1,3‑二甲基丁基)‑N'‑苯基对苯二胺,或N‑异丙基‑N'‑苯基对苯二胺,或2,2,4‑三甲基‑1,2‑二氢化喹啉聚合体,优选N‑异丙基‑N'‑苯基对苯二胺。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的促进剂为二硫化四甲基秋兰姆,或N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺,或二硫化二苯并噻唑,优选二硫化四甲基秋兰姆。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的热压成型的工艺条件:温度为140 145 ℃,压力为5 10 MPa的条件下,保温7 10分钟。

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