1.一种金刚石制备装置,其特征在于:包括密闭的、内设阳极室(131)和阴极室(132)的电解槽(100),阳极室(131)内可拆卸设有石墨电极(114),连通阳极室(131)设有排气管(122)以及用于排出石墨粉的排泄管(133),阴极室(132)内可拆卸设有阴极棒(120),阴极棒(120)上设有用于收集所制备金刚石的吊篮(140),连接阴极室(132)设有用于排出尾气的放空管(175)以及用于向阴极室(132)通入氩气的氩气进口管(121),电解槽(100)上设有用于向电解槽(100)内加入氯化锂‑氯化钾混合物料的进料单元以及用于加热电解槽(100)内物质的加热单元;
电解槽(100)内还设有带气孔的管圈(143),连接管圈(143)设有伸出电解槽(100)、用于通入四氯化碳的导气管(112);
导气管(112)通过循环管连接所述放空管(175),以使电解槽(100)内的气体能够沿电解槽(100)、放空管(175)、循环管和导气管(112)循环流通,所述循环管上依次设有循环泵(155)、第一流量测定仪(154)和用于调节循环管内流经气体温度的热交换器(152),导气管(112)上设有第二流量测定仪(158)。
2.如权利要求1所述的一种金刚石制备装置,其特征在于,所述电解槽(100)包括柱筒(101)、设置在柱筒(100)顶部用于密封柱筒(100)的法兰盘Ⅰ(301)、以及连接柱筒(101)设置在柱筒(101)下方的锥筒(102):所述柱筒(101)内同轴设有下端敞口的圆柱筒Ⅰ(110),圆柱筒Ⅰ(110)内围成所述阳极室(131),所述石墨电极(114)设置在圆柱筒Ⅰ(110)内,圆柱筒Ⅰ(110)与柱筒(101)之间围成所述阴极室(132);
所述锥筒(102)的下端设有出口管(103),出口管(103)上设有开关阀(104)。
3.如权利要求2所述的一种金刚石制备装置,其特征在于,所述法兰盘Ⅰ(301)上设有连通阴极室(132)的圆柱筒Ⅱ(310),圆柱筒Ⅱ(310)上设有圆柱筒Ⅲ(315),圆柱筒Ⅱ(310)与圆柱筒Ⅲ(315)之间设有能够阻断圆柱筒Ⅲ(315)与阴极室(132)连通的闸刀阀(311),所述阴极棒(120)贯穿圆柱筒Ⅲ(315)与圆柱筒Ⅱ(310)伸入阴极室(132)内;所述氩气进口管(121)设置在圆柱筒Ⅲ(315)上。
4.如权利要求3所述的一种金刚石制备装置,其特征在于,所述圆柱筒Ⅱ(310)设有多个,且多个圆柱筒Ⅱ(310)绕圆柱筒Ⅰ(110)等间隔设置在法兰盘Ⅰ(301)上,相应地,圆柱筒Ⅲ(315)及阴极棒(120)与圆柱筒Ⅱ(310)一一对应设置有多个。
5.如权利要求3所述的一种金刚石制备装置,其特征在于,法兰盘Ⅰ(301)上设有位于圆柱筒Ⅱ(310)外、圆柱筒(101)内、用于与圆柱筒(101)形成电极对、以检测电解槽(100)内熔盐液面位置的辅助电极(340)。
6.如权利要求1所述的一种金刚石制备装置,其特征在于,还包括用于提供四氯化碳的压力罐(169),压力罐(169)通过导出管(164)连接导气管(112),导出管(164)上设有带蠕动泵(161)的旁路。
7.如权利要求1所述的一种金刚石制备装置,其特征在于,所述吊篮(140)内设有自上而下孔径依次减小设置的多层滤晶筛网(702)。
8.如权利要求1所述的一种金刚石制备装置,其特征在于,排泄管(133)和排气管(122)位于电解槽(100)外的一端分别设有吸收桶(125),吸收桶(125)内设有浮子阀(130),吸收桶(125)上设有加料口(135)以及用于对吸收桶(125)抽真空的真空泵(136),连接排气管(122)设有用于与空压机连接的接口管(137)。
9.如权利要求1‑8任一项所述一种金刚石制备装置的金刚石制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向电解槽(100)内先加入一半用量的氯化锂‑氯化钾混合料,利用加热单元和循环泵(155)在200℃温度下循环烘干电解槽(100)内空气,升温至400℃,向电解槽(100)内加入剩余一半用量的氯化锂‑氯化钾混合料,对电解槽(100)外壁冷却,使电解槽(100)内壁形成凝固熔盐层,然后通过抽真空‑充氩气去除电解槽(100)内的氧气;
(2)电解槽(100)内的氩气充分循环后,在对电解槽(100)抽真空下,向导气管(112)中逐步加入四氯化碳,启用石墨电极(114)和阴极棒(120)对混合料进行电解,电解过程中,间歇性向电解槽(100)内补加无水氯化锂;
(3)电解完成后,取出吊篮(140)放入无水乙醇中收集电解产生的金刚石颗粒,经洗涤、过滤、烘干后得到金刚石晶体。
10.如权利要求9所述的金刚石制备方法,其特征在于,(2)中加入四氯化碳的过程为:
利用蠕动泵(161)向导气管(112)加入四氯化碳,先缓慢增加蠕动泵(161)的转速,同时维持第二流量测定仪(158)与第一流量测定仪(154)流量的差值小于0.2‑0.5L/h,直至四氯化碳全部参与反应。