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专利号: 2022105324707
申请人: 浙江浙能技术研究院有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种坚固且耐有机溶剂的阳离子交换膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、制膜;

步骤1.1、室温下,按(0.3:1)~(5:1)的质量比将聚(4‑苯乙烯磺酸‑共聚‑顺丁烯二酸)钠盐和聚乙烯亚胺与去离子水混合设定时长,得到质量浓度为50%~100%的PSSMA水溶液;

步骤1.2、在PSSMA水溶液中依次加入设定质量分数的氢氧化钾和二甲基亚砜,然后在

50~100℃油浴中搅拌15~60分钟,得到混合溶液;以氢氧化钾和二甲基亚砜的总质量为

100%计,氢氧化钾的质量分数为1%~20%,二甲基亚砜的质量分数为80%~99%;

步骤1.3、在步骤1.2得到的混合溶液中加入凯夫拉尔纳米纤维碎片,并保持在50~100℃下持续搅拌精馏10~30小时,得到铸膜液;使用铸膜液在水平放置的干燥玻璃板上刮制成膜;凯夫拉尔纳米纤维碎片的质量用量为氢氧化钾和二甲基亚砜的总质量用量的0.5%~6%;

步骤2、将步骤1.3刮制得到的膜立即浸入纯水中相转换15~45分钟,得到凝胶膜;采用纯水洗涤凝胶膜至洗液的pH达到5~8;然后将凝胶膜浸入设定浓度的4‑氨基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N‑羟基丁二酰亚胺的混合溶液中并密封,浸泡凝胶膜24~96小时后,取出凝胶膜并进行干燥,得到阳离子交换膜。

2.根据权利要求1所述坚固且耐有机溶剂的阳离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤1.1中按(0.5:1)~(4:1)的质量比,将聚(4‑苯乙烯磺酸‑共聚‑顺丁烯二酸)钠盐和聚乙烯亚胺与去离子水混合5~45分钟,得到质量浓度为67%~90%的PSSMA水溶液;步骤1.2中在PSSMA水溶液中依次加入设定质量分数的氢氧化钾和二甲基亚砜后,在60~80℃油浴中搅拌30~60分钟;步骤1.2中以氢氧化钾和二甲基亚砜的总质量为100%计,氢氧化钾的质量分数为2%~8%,二甲基亚砜的质量分数为92%~98%。

3.根据权利要求2所述坚固且耐有机溶剂的阳离子交换膜的制备方法,其特征在于:聚(4‑苯乙烯磺酸‑共聚‑顺丁烯二酸)钠盐和聚乙烯亚胺与去离子水的混合时长为15分钟;在PSSMA水溶液中依次加入设定质量分数的氢氧化钾和二甲基亚砜后,在70℃油浴中搅拌。

4.根据权利要求1所述坚固且耐有机溶剂的阳离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤1.3中加入的凯夫拉尔纳米纤维碎片的量为氢氧化钾和二甲基亚砜的总质量用量的1%~5%,加入凯夫拉尔纳米纤维碎片后保持在60~80℃下持续搅拌精馏15~25小时。

5.据权利要求4所述坚固且耐有机溶剂的阳离子交换膜的制备方法,其特征在于:加入的凯夫拉尔纳米纤维碎片的量为氢氧化钾和二甲基亚砜的总质量用量的4.2%,加入凯夫拉尔纳米纤维碎片后保持在70℃下持续搅拌精馏20小时。

6.根据权利要求1所述坚固且耐有机溶剂的阳离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤2为:将步骤1.3刮制得到的膜立即浸入纯水中相转换20~40分钟,得到凝胶膜;采用纯水洗涤凝胶膜至洗液的pH达到6~7;然后将凝胶膜浸入1~5g/L的4‑氨基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、0.1~5g/L的1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和0.1~

5g/L的N‑羟基丁二酰亚胺的混合溶液中并密封,浸泡凝胶膜30~90小时后,取出凝胶膜并进行干燥,得到阳离子交换膜。

7.根据权利要求1所述坚固且耐有机溶剂的阳离子交换膜的制备方法,其特征在于:将凝胶膜浸入3.5g/L的4‑氨基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、1.5g/L的1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和0.8g/L的N‑羟基丁二酰亚胺的混合溶液中并密封。

8.一种如权利要求1至7中任一项所述方法制备的阳离子交换膜的应用方法,其特征在于:应用于电渗析脱盐中,待脱去的盐为NaCl和Na2SO4中至少一种。