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专利号: 202210552164X
申请人: 安徽科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种复合碳纳米管的制备方法,其特征在于:先制备Ni/MgO催化剂,将Ni/MgO催化剂置于管式炉的气流上游区域,通入乙烯,进行第一次加热处理,再将Ni/MgO催化剂移至管式炉气流下游区域,持续通入乙烯,并进行第二次加热处理,然后在氩气保护下冷却至室温,收集产物进行提纯;所述第一次加热处理温度为750℃,保温20min,第二次加热处理温度为

950℃,保温20min;所述复合碳纳米管是由管径为5~10nm的细碳纳米管和管径约为200nm的粗碳纳米管构成,所述粗碳纳米管具有分枝结构,细纳米管螺旋缠绕在粗碳纳米管表面。

2.如权利要求1所述复合碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述乙烯的气流量优选为

100~120mL/min。

3.如权利要求1或2所述复合碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述Ni/MgO催化剂是以Ni(NO3)2和Mg(NO3)2溶于去离子水中得溶液A,再加入氢氧化钠溶液得溶液B,然后将溶液B进行回流、过滤、洗涤、干燥后,将产物置于管式炉中,在空气中煅烧,然后在H2和Ar的混合

2+ 2+

气氛下,继续保温30~40min;所述溶液A中Ni 和Mg 的浓度总和为0.2mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/L,氢氧化钠溶液与去离子水的体积比为1:4;所述回流温度为95℃,回流时间为12h。

4.如权利要求1至3任一所述复合碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述空气中煅烧的温度为600~620℃,煅烧时间为2h,所述H2和Ar的气流量分别为100~120mL/min和 300~360mL/min,H2和Ar的气流量比为1:3;所述提纯是将收集的产物依次用盐酸溶液、氢氧化钠溶液和去离子水清洗,然后在80℃下真空干燥;所述盐酸溶液的浓度为4~5mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为12~13mol/L。

5.一种复合碳纳米管的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:

2+ 2+

(1)将Ni(NO3)2和Mg(NO3)2溶于去离子水中,使得Ni 和Mg 的浓度总和为0.2mol/L,再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液得混合液,氢氧化钠溶液与去离子水的体积比为1:4,然后将混合液在95℃下回流12h,然后过滤,将过滤产物用去离子水洗涤、冷冻干燥后,将产物在空气氛围中,于600~620℃下煅烧2h,再在H2和Ar的混合气氛下以相同温度继续煅烧30~

40min,得到由MgO作为基底支撑Ni纳米颗粒产物,即为Ni/MgO催化剂,所述H2和Ar的气流量分别为100~120mL/min和 300~360mL/min,H2和Ar的气流量比为1:3;

(2)将Ni/MgO催化剂置于管式炉气流上游区域,按照100~120mL/min的气流量通入乙烯,将管式炉加热至740~760℃,保持15~25min,然后将Ni/MgO催化剂移至管式炉气流下游区域,将管式炉加热至940~960℃,保持15~25min,然后在Ar保护下冷却至室温,收集产物;

(3)将产物依次用4~5mol/L的盐酸溶液、12~13mol/L的氢氧化钠溶液和去离子水洗涤,然后在80℃下真空干燥。