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专利号: 2022105703436
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.长循环锂离子电池负极复合材料介孔硅/碳纳米片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)以正硅酸四乙酯‑32为硅源,采用湿化学法合成二氧化硅纳米片;其中,正硅酸四乙酯‑32记为TEOS‑32,二氧化硅纳米片记为SiO 2NS;

具体操作为,将NaOH水溶液用水稀释,并在搅拌调节下加入TEOS‑32,随后加入乙酸乙酯,在室温下反应一段时间;反应结束后离心收集产物,并用去离子水、无水乙醇洗涤产物,产物分散在无水乙醇中,形成SiO 2NS分散液;为了去除SiO 2NS表面的乙酸乙酯,在室温搅拌下,于SiO 2NS分散液中加入三氨丙基三乙氧基硅烷,三氨丙基三乙氧基硅烷记为APTES;

反应一段时间后,离心并用无水乙醇洗涤产物一次,产物分散在一定量的水中;

2)以1,4‑双(三乙氧基硅基)苯为有机硅源,在得到的SiO 2NS外侧包裹一层介孔有机二氧化硅,得到的产物记为SiO 2@mOSiO 2NS;SiO 2@mOSiO 2NS在氩气氛围下通过900℃碳化制备分布均匀的嵌入式碳掺杂介孔二氧化硅纳米片;其中,1,4‑双(三乙氧基硅基)苯记为BTEB,嵌入式碳掺杂介孔二氧化硅纳米片记为mSiO 2/C NS;

具体操作为,将十六烷基三甲基溴化铵、NaOH水溶液加入到SiO 2NS分散液中,搅拌一段时间;逐滴将TEOS/BTEB乙醇溶液分多次加入,每次时间间隔一段时间;反应一段时间后,离心收集产物,产物经去离子水、乙醇洗涤后干燥,得到SiO 2@mOSiO 2NS;将SiO 2@mOSiO 2NS置于管式炉中,在氩气保护下,通过高温热处理,将材料中掺杂的有机硅碳化,得到mSiO 2/C NS;其中,十六烷基三甲基溴化铵记为CTAB,TEOS/BTEB乙醇溶液是由TEOS‑32、BTEB、乙醇混合而成;

3)得到的mSiO 2/C NS通过650℃镁热还原制备碳掺杂介孔硅纳米片;其中,碳掺杂介孔硅纳米片记为mSi/C NS;

具体操作为,将mSiO 2/C NS与镁粉按一定配比混合均匀,置于不锈钢反应器中,在氩气保护下于管式炉中进行镁热还原,冷却后,将得到的产物与浓度为1M的HCl溶液混合,室温搅拌除去未反应的镁粉、MgO、Mg 2Si;离心水洗多次之后,与质量浓度为1%的HF溶液混合,室温搅拌一段时间除去未反应的二氧化硅;反应结束后水洗多次,真空干燥,得到mSi/C NS。

2.根据权利要求1所述的长循环锂离子电池负极复合材料介孔硅/碳纳米片的制备方法,其特征在于:步骤1)中,将8 mL浓度为2M的NaOH水溶液加入到1L水中,并在搅拌速度

800rpm下加入10mL TEOS‑32,随后加入10mL的乙酸乙酯,在室温下反应2.5h;反应结束后离心收集产物,并用去离子水洗涤3次,无水乙醇洗涤两次,产物分散在10mL无水乙醇中,形成SiO 2NS分散液。

3.根据权利要求2所述的长循环锂离子电池负极复合材料介孔硅/碳纳米片的制备方法,其特征在于:为了去除SiO 2NS表面的乙酸乙酯,在室温搅拌下,于SiO 2NS分散液中加入

20μL APTES;反应24h后,离心并用无水乙醇洗涤产物一次,产物分散在10mL水中。

4.根据权利要求3所述的长循环锂离子电池负极复合材料介孔硅/碳纳米片的制备方法,其特征在于:步骤2)中,将20mg CTAB、100μL浓度为0.1M的NaOH水溶液加入到SiO 2NS分散液,25℃搅拌2h;随后逐滴将1mL的TEOS/BTEB乙醇分三次加入,每次时间间隔30min;反应

24h后,离心收集产物,产物经去离子水洗涤3次,乙醇洗涤1次后,60℃干燥8h,得到SiO 2@mOSiO 2NS;将SiO 2@mOSiO 2NS置于管式炉中,在氩气保护下,通过900℃热处理,将材料中掺杂的有机硅碳化,升温速度2℃/min,保温时间3h,得到mSiO 2/C NS。

5.根据权利要求4所述的长循环锂离子电池负极复合材料介孔硅/碳纳米片的制备方法,其特征在于:TEOS/BTEB乙醇溶液中TEOS‑32、BTEB的体积比为0.1 5:1,TEOS‑32、BTEB总~的体积分数为2%。

6.根据权利要求5所述的长循环锂离子电池负极复合材料介孔硅/碳纳米片的制备方法,其特征在于:步骤3)中,将mSiO 2/C NS与镁粉按质量比10:7混合均匀,置于不锈钢反应器中,在氩气保护下于管式炉中650℃进行镁热还原,升温速度2℃/min,保温时间5h;冷却后,将得到的产物与浓度为1M的HCl溶液混合,室温搅拌2h除去MgO、Mg 2Si、未反应的镁粉;

离心水洗三次之后,与质量浓度为1%的HF溶液混合,室温搅拌30min除去未反应的二氧化硅;反应结束后水洗三次,放于真空干燥箱中70℃干燥8h,得到mSi/C NS。

7.长循环锂离子电池负极复合材料介孔硅/碳纳米片,由如权利要求1 6任一项所述的~

制备方法制备得到。