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专利号: 2022105703440
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)模板SiO 2NS的制备:将NaOH水溶液加入到水中,在室温磁力搅拌下加入正硅酸四乙酯‑32,接着快速加入乙酸乙酯,室温搅拌下反应一段时间;通过离心收集产物,使用去离子水洗涤、无水乙醇洗涤,再分散于无水乙醇中;室温搅拌下,逐滴加入三氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤,分散在水中,得到SiO 2NS;

2)三明治结构SiO 2@mSiO 2NS的制备:以得到的SiO 2NS为模板,通过溶胶‑凝胶法,以TEOS为硅源,CTAB为造孔剂,在SiO 2NS两侧沉积一定厚度的介孔SiO 2层;将NaOH溶液与CTAB加入到SiO 2NS分散液,搅拌一段时间;接着加入TEOS,继续反应一段后,通过离心收集产物,使用去离子水洗涤,干燥,得到SiO 2@mSiO 2NS;

3)镁热还原:将制备的SiO 2@mSiO 2NS干燥后,与一定比例的镁粉混合,置于密闭反应釜中,在高纯氩的保护下,在650℃下高温处理4‑8h,反应结束后自然冷却取出,用HCl溶液处理以除去MgO、未反应的Mg粉及可能的副产物Mg 2Si,再用HF溶液洗去未反应的SiO 2,离心洗涤真空干燥,制得二维mSi NS;

4)碳层包覆:将得到的mSi NS分散在水溶液中,再加入少量的氨水调节溶液pH呈弱碱性,随后加入间苯二酚和甲醛,搅拌下反应一段时间;利用间苯二酚和甲醛的缩聚反应,将酚醛树脂包裹在mSi NS表面;反应结束后,对产物进行离心水洗、干燥,得到mSi@酚醛树脂NS;

5)碳化:将得到的mSi@酚醛树脂NS在高温下热解,制得二维mSi@C NS。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)模板SiO 2NS的制备:将3.5mL浓度为2M的NaOH水溶液加入到500mL水中,在室温磁力搅拌下加入5mL正硅酸四乙酯‑32,接着快速加入5mL的乙酸乙酯,室温搅拌下反应3h;

通过离心收集产物,使用去离子水洗涤2次,无水乙醇洗涤2次,再分散于5mL无水乙醇中;室温搅拌下,逐滴加入10μL三氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌24h,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤1次分散在5mL水中,得到SiO 2NS。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)三明治结构SiO 2@mSiO 2NS的制备:以得到的SiO 2NS为模板,通过溶胶‑凝胶法,以TEOS为硅源,CTAB为造孔剂,在SiO 2NS两侧沉积一定厚度的介孔SiO 2层;将50μL浓度为

0.1M的NaOH溶液、10mg CTAB加入到SiO 2NS分散液,在25℃下搅拌1h;接着加入100μL TEOS,继续反应24h后,通过离心收集产物,使用去离子水洗涤3次,于60℃干燥12h,得到SiO

2@mSiO 2NS。

4.根据权利要求3所述的锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤3)镁热还原:将制备的SiO 2@mSiO 2NS在80℃干燥后与一定比例的镁粉混合,置于密闭不锈钢反应釜中,在高纯氩的保护下,高温650℃处理6h,升温速度为2℃/min;反应结束后自然冷却取出,用浓度为2M的HCl溶液处理2h,以除去MgO、未反应的Mg粉及可能的副产物Mg 2Si,再用质量浓度为1%的HF溶液洗去未反应的SiO 2,离心洗涤真空干燥,制得二维mSi NS。

5.根据权利要求4所述的锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料的制备方法,其特征在于,SiO 2@mSiO 2NS与Mg粉按照质量比1:0.7进行混合。

6.根据权利要求5所述的锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤4)碳层包覆:将得到的mSi NS以2mg/mL分散在水溶液中,再加入少量的氨水调节溶液pH呈弱碱性,随后加入间苯二酚12mg和甲醛18μL,搅拌下反应8h;利用二者的缩聚反应,将酚醛树脂包裹在mSi NS表面;反应结束后,离心水洗一次,60℃干燥12h,得到mSi@酚醛树脂NS。

7.根据权利要求6所述的锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料的制备方法,其特征在于:步骤5)碳化:将得到的mSi@酚醛树脂NS在800 900℃下热解3h,升温速率5℃/min,制得~二维mSi@C NS。

8.一种锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料,由如权利要求1 7任一项所述的制备方~

法制备得到。

9.一种工作电极,由浆料均匀涂布到铜箔上制成,所述浆料由负极材料、粘合剂、乙炔黑按质量比7:2:1混合而成,其特征在于:所述负极材料为如权利要求8所述的锂离子电池用二维介孔硅@碳负极材料。