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专利号: 2022107235286
申请人: 广东石油化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的方法,其特征在于,以模板法和浸渍法相 结合制备的核壳型催化剂,该催化剂具有一定的壳层,微观为球形,在十氢萘为溶剂的条件下,愈创木酚加氢脱氧一步生产得到环己醇,愈创木酚的十氢萘溶液的质量分数为15~

30%;

该催化剂制备方法为:将0.12g的十六烷基三甲基溴化铵溶于50mL 的去离子水中,加热至95℃后持续搅拌30min,冷却后缓慢滴加入预先配制好的5mL0.02 mol/ L的Co(NO3)2溶液,再次将温度升高至95℃后持续搅拌,缓慢滴加入1.70mL的0.10mol/L的抗坏血酸溶液,搅拌均匀后加入适当的NaOH 调节溶液的pH值为10~11,然后加入0.42mL的正硅酸乙酯,保持在95℃连续反应3h,然后添加0.4mL 1,2‑双三甲氧基硅基乙烷,持续搅拌反应3h后,将产物反复离心洗涤,去除硝酸根离子和钠离子,取固体于110℃烘箱中连续干燥一晚,冷却后再转入马弗炉于500℃下焙烧3h,冷却得到前驱体Co2O3@MSiO2 YSNSs固体粉末,再将前驱体Co2O3@MSiO2 YSNSs固体粉末加入到含有一定量的NbCl5与偏钨酸铵溶液中,室温下连续搅拌8h,将混合液转入烧瓶中,升温至95℃连续搅拌下滴入适当的氢氧化钠溶液,调节pH为10~11,然后加入0.42mL的正硅酸乙酯,保持在95℃下连续反应3h,然后添加0.4mL 1  ,2‑双三甲氧基硅基乙烷,持续搅拌反应3h后,将产物反复离心洗涤,去除杂质离子,取固体于110℃烘箱中连续干燥一晚,冷却后再转入马弗炉500℃焙烧3h,并转入氢气氛围中保持500℃还原4h后冷却,标记为 x% ‑Co@y% ‑Nb‑z% ‑WOx‑MSiO2YSNSs,其中x%为催化剂中金属Co的质量分数,y%为催化剂中Nb的质量分数,z%为催化剂中W的质量分数,并密闭隔绝空气保存。

2.根据权利要求1所述的催化愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的方法,其特征在于,活性组分Co来源于Co(NO3)2 ·6H2O,Nb来源于NbCl5,WOx来源于偏钨酸铵的分解。

3.根据权利要求1所述的催化愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的方法,其特征在于,催化剂与反应液的质量比为0.10:6.00。

4.根据权利要求1中所述的催化愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的方法,其特征在 于,愈创木酚的加氢脱氧,反应温度为160~200℃,反应时间为150min,反应压力为1  .6 ~

2.0MPa。

5.根据权利要求1所述的催化愈创木酚加氢脱氧制备环己醇的方法,其特征在于,愈创木酚的十氢萘溶液质量分数为20%。