1.一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,该制备方法以醛、活泼亚甲基化合物和4‑羟基喹啉‑2酮作为反应原料,以固载碱性离子液体为催化剂,乙醇水溶液作为反应溶剂进行制备;
该制备方法的化学反应式为:
其中,R1选自:C6H5‑、4‑FC6H5‑、4‑ClC6H5‑、4‑BrC6H5‑、4‑CH3C6H5‑、4‑CH3OC6H5‑、4‑NO2C6H5‑、4‑OHC6H5‑、2‑ClC6H5‑、3‑ClC6H5‑、3‑BrC6H5‑、3‑NO2C6H5‑、2,4‑Cl2C6H5‑、3,4‑Cl2C6H5‑、2‑Furyl、4‑Pyridyl;
R2选自:CN‑、CH3CH2COO‑、CH3COO‑;
且该制备方法包含有以下步骤:
步骤一:首先在反应容器中加入乙醇质量比为93~97%的乙醇水溶液,然后加入醛、活泼亚甲基化合物和4‑羟基喹啉‑2酮,混合均匀,在持续搅拌状态下加入固载碱性离子液体催化剂形成悬浊反应液;
步骤二:将上述反应液油浴均匀加热升温至回流,恒温搅拌下保持回流至原料点消失,反应结束,随后立即停止搅拌和加热,趁热抽滤,获得第一次滤液和第一次滤渣;
步骤三:将第一次滤液自然冷却至室温,析出固体并将固体碾碎、静置和抽滤,获得第二次滤液和第二次滤渣,第二次滤渣用乙醇质量比为93~97%的乙醇水溶液洗涤后在温度为85℃下真空干燥24h,得到2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物;
步骤四:向第二次滤液中直接加入第一次滤渣和与步骤一同配比的反应原料醛、活泼亚甲基化合物和4‑羟基喹啉‑2酮,按照上述步骤二和步骤三进行下一轮的循环反应。
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤二中保持回流的反应时间为13~37min。
3.根据权利要求1所述的一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,步骤一中醛、活泼亚甲基化合物和4‑羟基喹啉‑2酮的物质的量比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,以毫升计的乙醇水溶液的体积量为以毫摩尔计的醛物质的量的6~10倍。
5.根据权利要求4所述的一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,固载碱性离子液体催化剂以克计的质量是所用醛以毫摩尔计的物质的量的4~9%。
6.根据权利要求5所述的一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述固载碱性离子液体催化剂的化学结构式为:其中: 为聚苯乙烯。
7.根据权利要求3所述的一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述醛为苯甲醛、对氟苯甲醛、对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对硝基苯甲醛、对羟基苯甲醛、邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛、间溴苯甲醛、间硝基苯甲醛、2,4‑二氯苯甲醛、3,4‑二氯苯甲醛、2‑呋喃甲醛、4‑吡啶甲醛中的任意一种。
8.根据权利要求3所述的一种医药中间体2‑氨基‑四氢吡喃并[3,2‑c]喹啉‑5‑酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述活泼亚甲基化合物为丙二腈、氰基乙酸甲酯、氰基乙酸乙酯中的任意一种。