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专利号: 2022107508851
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种吴茱萸碱的制备方法,其特征在于:所述的制备方法采用2‑氨基苯甲醛为原料与盐酸羟胺反应得到2‑氨基苯甲醛肟,随后加入原甲酸三乙酯,串联一锅法环合反应得到

3‑氧‑喹唑啉;其后,再加入叔丁基过氧化氢、色胺、三氟甲烷磺酸甲酯和六甲基磷酰三胺进行一锅法环化反应,制得吴茱萸碱;

具体过程为:

步骤1:合成3‑氧‑喹唑啉

在2‑氨基苯甲醛的乙醇溶液中加入碳酸钾搅拌溶解,在0℃下继续加入盐酸羟胺,经搅拌反应完全后,将原甲酸三乙酯缓慢加入至反应液中,混合均匀后再滴加冰醋酸,其后将反应体系加热至80 ℃进行回流反应完全后,加入饱和NaHCO3溶液,产物冷却至室温,析出的固体经无水乙醚洗涤、乙酸乙酯重结晶,得到3‑氧‑喹唑啉;其中,原甲酸三乙酯、2‑氨基苯甲醛、碳酸钾、盐酸羟胺的摩尔比为5∶1∶1∶1.2;

步骤2:合成吴茱萸碱

将 3‑氧‑喹唑啉、色胺和叔丁基过氧化氢的混合物加入1, 4‑二氧六环溶剂中,加热至

60℃搅拌反应完全后,加入六甲基磷酰三胺,并在120℃下继续搅拌反应完全;产物冷却至室温,用饱和NaHCO3溶液淬灭反应,并经乙酸乙酯萃取、无水Na2SO4干燥、抽滤和硅胶快速色谱纯化,得到吴茱萸碱;所述的3‑氧‑喹唑啉、色胺、叔丁基过氧化氢、三氟甲烷磺酸甲酯和六甲基磷酰三胺的摩尔比为1∶3∶3∶2∶10。

2.根据权利要求1所述的一种吴茱萸碱的制备方法,其特征在于:所述的叔丁基过氧化氢的规格是在癸烷溶液中为5.5 M。

3.根据权利要求1所述的一种吴茱萸碱的制备方法,其特征在于:所述的硅胶快速色谱法纯化采用的试剂为石油醚和乙酸乙酯。