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专利号: 2022107607202
申请人: 张敏
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 玻璃;矿棉或渣棉
更新日期:2024-07-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种防反射坚硬玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

(1)将熔融玻璃倒入玻璃模具中,按质量比1:0.7:0.1~1:1.0:0.3依次喷涂氯化钙溶液、碳酸氢铵溶液和氨水,碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵和去离子水的质量比1:10,氯化钙溶液与熔融玻璃的质量比为0.1:1~0.3:1,30~40kHz下振荡20~36min,得预处理熔融玻璃;所述氯化钙溶液的制备方法为:将氯化钙溶于氯化钙质量3~5倍的去离子水,过滤,加入氨水至溶液pH为11~12,30~40℃、40~60rpm下搅拌20~34min后,加入氯化钙质量0.01~0.04倍的氧化钙、氯化钙质量0.0005~0.0009倍的过氧化氢,继续搅拌30~42min,过滤;

(2)在400~600W的微波下,将预处理熔融玻璃加热至70~85℃,保温20~38min,再加热至85~96℃,保温22~36min后,抽真空至真空度为70~80kPa,加热至92~104℃,保温34~44min,然后冷却至65~75℃,保温3~8h,得第一次干燥料;

(3)将第一次干燥料于80~90℃,干燥12~18h,得玻璃粉,3~5MPa、150~160℃下压制成型,得玻璃片;

(4)将玻璃片置于容器中,抽真空至真空度为2.0×10

(5)将二氧化硅玻璃基体浸泡于二氧化硅玻璃基体质量4~8倍的3-氨丙基甲氧基硅烷溶液,3-氨丙基甲氧基硅烷溶液中3-氨丙基甲氧基硅烷和去离子水的质量比为1:25~1:50,加入冰醋酸至溶液pH为4~5,反应4~7h,捞出,用去离子水洗涤3~5min,得预处理玻璃基体;将预处理玻璃基体、三乙胺、乙腈按质量比1:0.7:64~1:1.0:74混合,在冰浴下,加入预处理玻璃基体质量20~28倍的四氯化钛乙腈溶液,四氯化钛乙腈溶液中四氯化钛和乙腈的质量比为1:29~1:36,升至室温,反应22~26h,捞出,再按质量比1:0.5:0.4~1:0.8:0.6加入丙三醇、六次甲基四胺和丁醇,丙三醇和二氧化硅玻璃基体的质量比为0.8:1~1.2:1,400~420℃、30~40kHz下处理3~10min,再于450~468℃焙烧1.5~3h,得防反射层玻璃;

(6)将防反射层玻璃、(氯甲基)甲基二乙氧基硅烷、去离子水按质量比1:0.2:18~1:0.5:24混合,50~64℃、30~40kHz下反应1.5~3h,捞出,用去离子水洗涤3~6min,得玻璃初料;将玻璃初料、五羟基己醛、甲苯、冰醋酸、哌啶按质量比1:0.3:0.6:0.02:0.04~1:0.5:1.0:0.05:0.07混合,氮气保护下,30~40kHz超声反应6~9h后,捞出,依次用石油醚、无水乙醇洗涤4~8次,再与碳酸钠、三氟乙醇和2,2-二(羟基甲基)丙酸按质量比1:0.0002:2:0.2~1:0.0005:8:0.5混合,40~50℃下继续超声反应2~4h后,捞出,用乙酸乙酯洗涤3~6次,得改性前体;

(7)将改性前体、赖氨酸二异氰酸酯、丙酮按质量比1:0.5:18~1:0.9:26混合,76~85℃下保温2~4h后,降温至40~50℃,加入改性前体质量0.5~2.8倍的异丙醇,25~35kHz下超声振荡26~40min后,加入改性前体质量3~7倍的去离子水,40~50kHz下超声振荡18~38min,捞出,室温干燥15~20h得防反射坚硬玻璃。