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专利号: 202210873598X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:在碱性物质的存在作用下,式(1)所示的2‑氨基‑1,4‑萘醌类化合物、式(2)所示的醛类化合物以及式(3)所示的硫单质化合物在溶剂中进行一锅法反应,反应结束后,反应液经后处理得到式(4)所示的醌并噻唑类化合物;反应式如下:

2.式(1)和式(4)中,取代基R1选自H、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基或者卤素;

式(2)和式(4)中,取代基R2选自C1~C10直链或支链或环烷基、苯基、取代苯基、苯基取代的C1 C4烷基或者含O、S和N中的一个或多个杂原子的的五元或六元芳杂环;

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其中,所述取代苯基的取代基数量为1 3个,其取代基选自C1 C4烷基、C1 C6烷氧基、苯~ ~ ~基、硝基或者卤素;

所述碱性物质为碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸氢钾、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:所述碱性物质的摩尔量是式(1)所示的2‑氨基‑1,4‑萘醌类化合物的摩尔量的10% 200%。

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4.根据权利要求2所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:所述碱性物质的摩尔量是式(1)所示的2‑氨基‑1,4‑萘醌类化合物的摩尔量的100%。

5.根据权利要求1所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:所述溶剂为DMF、DMSO、NMP、氯苯、甲苯、乙腈、乙醇、1,4‑二氧六环中的至少一种。

6.根据权利要求4所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:所述溶剂为DMF。

7.根据权利要求1所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:所述式(1)所示的2‑氨基‑1,4‑萘醌类化合物的物质的量与所述溶剂的体积之比为1 : 4~

10,物质的量单位为mmol,体积单位为mL。

8.根据权利要求1所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:反应温度为80℃~120 ℃;反应时间为2~10小时。

9.根据权利要求7所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:反应温度为100℃;反应时间为4小时。

10.根据权利要求1所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:式(1)所示的2‑氨基‑1,4‑萘醌类化合物、式(2)所示的醛类化合物以及式(3)所示的硫单质化合物的投料摩尔比为1:1 2:1 2。

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11.根据权利要求9所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:式(1)所示的2‑氨基‑1,4‑萘醌类化合物、式(2)所示的醛类化合物以及式(3)所示的硫单质化合物的投料摩尔比为1 : 1.2 :3。

12.根据权利要求1所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:反应液经后处理的步骤为:将反应液冷却至室温,加入水和乙酸乙酯进行萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,旋干溶剂,然后经柱层析分离得到所述醌并噻唑类化合物。

13.根据权利要求11所述的一种以S8为原料合成醌并噻唑类化合物的方法,其特征在于:柱层析分离所用洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶液,所述石油醚二氯甲烷的体积比为2:1 4:1。

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