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专利号: 2022109355526
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用碱金属改性氮化碳光催化剂高选择性氧化4‑甲基联苯制备4‑甲醛联苯的方法,包括步骤:(1)将三聚氰酸水溶液和三聚氰胺水溶液混合,然后进行搅拌反应;经过滤、洗涤、干燥得到超分子粉末;将超分子粉末分散于去离子水中得到超分子水溶液,滴加乙酸钾水溶液,进行搅拌反应,经过滤、干燥得到前驱物;前驱物经煅烧得到碱金属改性氮化碳光催化剂;

三聚氰酸水溶液或三聚氰胺水溶液是将三聚氰酸或三聚氰胺溶于70‑90℃水中制备得到;三聚氰酸水溶液的浓度为0.01‑0.02g/mL;三聚氰胺水溶液的浓度为0.01‑0.02g/mL;三聚氰酸和三聚氰胺的质量比为1‑1.2:1;三聚氰酸水溶液和三聚氰胺水溶液混合后的搅拌反应温度为70‑90℃,反应时间为3‑5h;超分子水溶液的浓度为0.01‑0.5g/mL;乙酸钾水溶液的浓度为0.05‑0.2g/mL;超分子粉末和乙酸钾的质量比为0.8‑2.6:1;乙酸钾水溶液的滴加速率为1‑3mL/min;

(2)将4‑甲基联苯溶于无水乙腈(MeCN)中,加入碱金属改性氮化碳光催化剂,在氧气存在下、光照条件下反应,然后经旋蒸、硅胶柱层析纯化得到4‑甲醛联苯;

光照是采用300W的氙灯为光源;反应温度为室温。

2.根据权利要求1所述利用碱金属改性氮化碳光催化剂高选择性氧化4‑甲基联苯制备

4‑甲醛联苯的方法,其特征在于,步骤(1)中,滴加乙酸钾水溶液后的搅拌反应温度为室温,反应时间为0.5‑3h。

3.根据权利要求1所述利用碱金属改性氮化碳光催化剂高选择性氧化4‑甲基联苯制备

4‑甲醛联苯的方法,其特征在于,步骤(1)中,煅烧温度为500‑550℃,煅烧时间为2‑5h,升温速率为1‑5℃/min,煅烧氛围为空气。

4.根据权利要求1所述利用碱金属改性氮化碳光催化剂高选择性氧化4‑甲基联苯制备

4‑甲醛联苯的方法,其特征在于,步骤(2)中,4‑甲基联苯的摩尔量和无水乙腈的体积比为

0.01‑0.02mol/L。

5.根据权利要求1所述利用碱金属改性氮化碳光催化剂高选择性氧化4‑甲基联苯制备

4‑甲醛联苯的方法,其特征在于,步骤(2)中,碱金属改性氮化碳光催化剂和4‑甲基联苯的质量比为0.4‑0.8:1。

6.根据权利要求1所述利用碱金属改性氮化碳光催化剂高选择性氧化4‑甲基联苯制备

4‑甲醛联苯的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应是于氧气或空气氛围中进行;反应时间为

6‑10h。