1.一种高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:由以下步骤组成:(1)首先将含镁碳酸盐进行破碎,然后对破碎产物进行高温煅烧,获得煅烧固体产物及二氧化碳气体;
(2)将步骤(1)制备得到的煅烧固体产物配置成浆料,然后向浆料中添加氯化镁溶液,添加完毕进行搅拌反应,反应完毕将浆料过滤,获得高纯氯化钙溶液以及含杂质的氢氧化镁固体;
(3)将步骤(2)制备得到的含杂质的氢氧化镁固体配置成浆料,然后将浆料移至高压反应釜中,向高压反应釜中通入二氧化碳气体进行反应,当反应体系pH值降低至9时停止反应,过滤浆料,获得镁离子浸出液;
(4)将步骤(3)获得的镁离子浸出液移至多功能反应器中进行结晶反应,然后将浆料过滤,获得高纯三水碳酸镁晶体;
(5)将步骤(2)获得的高纯氯化钙溶液移至搅拌罐中,并向其中添加步骤(4)获得的高纯三水碳酸镁晶体,在室温下进行搅拌反应,反应结束后,对浆料进行过滤,所得滤饼进行‑多次洗涤,直至滤液中检测不出Cl为止;
(6)将步骤(5)中所得滤饼重新配置成浆料,然后将浆料进行喷雾干燥,将获得的干粉收集,即得高纯碳酸钙产品;同时将步骤(5)中获得的滤液进行高效蒸发成饱和溶液,然后冷却结晶,制备得到六水氯化镁产品;
其中:
步骤(2)中氯化镁溶液的添加量按照氯化镁溶液中镁的物质的量与含镁碳酸盐中钙的
2+ 2+
物质的量之比为1:1进行添加,即n(Mg ):n(Ca )=1:1;
步骤(5)中高纯三水碳酸镁晶体的添加量按照高纯三水碳酸镁晶体的物质的量与高纯
2+
氯化钙溶液中钙的物质的量之比为n(MgCO3▪3H2O):n(Ca )=1:1~1.05进行添加;
步骤(6)中制备得到的高纯碳酸钙中碳酸钙质量含量为99.9% 99.99%。
~
2.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的含镁碳酸盐为石灰石、大理石或白云石中的一种;白云石中钙以氧化钙计质量含量为25% 30%,~镁以氧化镁计质量含量为16% 21.5%;大理石和石灰石中钙以氧化钙计,质量含量为 CaO ~
40 53%。
~
3.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将含镁碳酸盐破碎至粒径<6mm,然后对破碎产物进行高温煅烧,煅烧温度为800 1200℃,煅烧时间2~ ~
6h。
4.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将煅烧固体产物与水按照m(煅烧固体产物):m(水)=1:5 50配置成浆料;
~
步骤(2)中搅拌反应的搅拌时间为10 30min,反应温度为室温,搅拌转速为100 1000 ~ ~r/min。
5.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(3)中将含杂质的氢氧化镁固体与水按照m(Mg(OH)2):m(H2O)=1:20~50配置成浆料;
步骤(3)中将浆料移至高压反应釜中,浆料体积占高压反应釜体积的60% 80%;
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步骤(3)中所述的向高压反应釜中通入二氧化碳气体进行反应,高压反应釜气体压力为0.3 0.8Mpa,反应温度为10 20℃,搅拌转速为200 600 r/min。
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6.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(4)中结晶反应温度为20 50℃,反应时间为0.5 3h。
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7.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(5)中搅拌反应时间为0.5h 4h,搅拌速率为100 1000r/min。
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8.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(6)中将滤饼与水按照m(CaCO3):m(H2O)=1:10~50的质量比配制成浆料。
9.根据权利要求1所述的高纯碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(6)中喷雾干燥机进风口温度为280 450℃,排风口温度为105 120℃。
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