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专利号: 2022110131386
申请人: 深圳力越新材料有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-01-21
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将10~50重量份马来酸酐接枝聚丙烯加热熔融,加入1~10重量份改性石墨烯,随后混炼、热压,得到含有改性石墨烯的马来酸酐接枝聚丙烯母粒;

步骤2:将聚丙烯60~100重量份、步骤1得到的含有改性石墨烯的马来酸酐接枝聚丙烯母粒5~10重量份加热熔融,加入阻燃剂15~30重量份,随后混炼、热压,制得石墨烯改性阻燃聚丙烯材料;

所述的阻燃剂为聚焦磷酸哌嗪和磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧);

所述改性石墨烯的具体步骤为:将1~2重量份石墨烯加入到250~500重量份水中,在超声功率为50~200W、频率20~130KHz、温度20~40℃下,超声处理30~60min,获得石墨烯悬浊液a;将5~20份磷酸加入到以300~500r/min搅拌速度搅拌的悬浊液中a,将悬浊液a的温度升至60~100℃,搅拌反应5~10h,随后以8000~10000r/min离心20~30min收集不溶物,用乙醇和水各洗涤三次,然后在-45~-55℃下冷冻干燥24~36h,得到改性石墨烯;

所述聚焦磷酸哌嗪的制备方法为:将80~100重量份哌嗪在转速300~500r/min、温度40~60℃下溶解于100~300重量份乙醇中形成溶液Ⅰ;将溶液Ⅰ以30~50重量份/min的速率滴加到100~300重量份磷酸中,将析出的沉淀抽滤,在60~100℃下干燥16~24h,得到焦磷酸哌嗪;将200~250重量份焦磷酸哌嗪在氮气氛围、250~300℃下处理2~4h,自然冷却,随后用水洗涤,在60~100℃下干燥16~24h,得到聚焦磷酸哌嗪;

所述磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧)的制备方法为:将60~100重量份二苯基磷氧、15~30重量份二乙烯基砜加入到400~600重量份甲苯中得到混合体系,将混合体系的温度升至120~150℃,以300~500r/min搅拌速度搅拌反应16~24h,抽滤得到不溶物、用丙酮或乙醇洗涤三次、在60~80℃下干燥6~10h,得到磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧)。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂由聚焦磷酸哌嗪、磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧)组合而成,聚焦磷酸哌嗪、磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧)的重量比为(1:1)~(5:1)。

3.如权利要求1所述的一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2中的熔融温度各自独立为180~190℃。

4.如权利要求1所述的一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2中混炼的参数各自独立为,转速50~80r/min、温度190~220℃、时间10~30min。

5.如权利要求1所述的一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2中热压时的温度各自独立为190~200℃。

6.如权利要求1所述的一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2中热压时的压力各自独立为10~12MPa。

7.如权利要求1所述的一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将50g马来酸酐接枝聚丙烯投入开放式熔炼机,在190℃下将马来酸酐接枝聚丙烯完全熔融,加入10g改性石墨烯,升温至210℃,在滚筒转速60r/min下混炼30min;在温度为200℃、压力为10MPa下热压,得到含有石墨烯的马来酸酐接枝聚丙烯母粒;

步骤2:将95g聚丙烯、6g步骤1所得的含有石墨烯的马来酸酐接枝聚丙烯母粒投入开放式熔炼机,在190℃下完全熔融,加入10g聚焦磷酸哌嗪、5g磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧),升温至210℃,在滚筒转速60r/min下混炼15min;在温度为200℃、压力为10MPa下热压,即可得到本实施例产品;

所述的改性石墨烯的制备方法为:将1g石墨烯加入到500g水中,在超声功率100W、频率50KHz、25℃下,超声处理60min,得到石墨烯悬浊液a;将10g磷酸加入到300r/min搅拌速率搅拌的悬浊液a中,将悬浊液a的温度升高至80℃,搅拌反应6h,随后以8000r/min离心30min,将收集到的不溶物用乙醇和水各洗涤三次,然后在-55℃下冷冻干燥24h,得到改性石墨烯;

所述的磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧)由以下步骤所得:在25℃下,将带有机械搅拌器、氮气连接装置、温度计和冷凝管相连的干燥三颈圆底烧瓶中装入80g二苯基磷氧、20g二乙烯基砜、480g甲苯得到混合体系,在氮气氛围下将混合体系温度升至130℃,反应16h,自然冷却至25℃,抽滤得到不溶物,用乙醇洗涤三次,在80℃的恒温烘箱中干燥10h,得到磺酰基双(乙烷-2,1-二基)双(二苯基磷氧)。

8.一种石墨烯改性阻燃聚丙烯材料,其特征在于,采用如权利要求1~7任一项所述的石墨烯改性阻燃聚丙烯材料的制备方法制备得到。