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专利号: 2022110403658
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 肥料;肥料制造〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,采用的装置结构为:内相进样管(100)置于外相进样管(200)内腔,二者位于同一轴心线;注射泵一经软管连接内相进样口(110),注射泵二经软管连接外相进样口(210),通过调控注射泵一和注射泵二的流速以使内、外相溶液同时从内相出样口(120)和外相出样口(220)流出;所述内相出样口(120)和外相出样口(220)齐平;其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)称取一定量的化肥溶于去离子水中,配制成化肥溶液作为水相,即A液;

步骤(2)称取一定量月桂醇磷酸酯溶于水中,配制成浓度为0.1~0.5mg/mL溶液,加入纳米碳酸钙,溶液中纳米碳酸钙的质量分数为1.0~2.5wt%,将上述溶液搅拌,使纳米颗粒表面改性充分,离心,倒去上清液,水洗,重复离心操作2~3次,取出底部沉积的纳米颗粒,烘干,研磨成粉末,即得疏水纳米碳酸钙;

步骤(3)称取一定量的疏水纳米碳酸钙溶于大豆油中,超声处理,并置于涡旋混合器中震荡,使纳米颗粒完全溶解于油溶液中,作为油相,即B液,B液中纳米颗粒质量分数为1~

10wt%;

步骤(4)将A液倒入B液中,摇晃或均质成乳液,静置,待乳液层稳定后即得含有化肥的油包水型乳液,作为内相,即C液;

步骤(5)称取一定量的海藻酸钠溶于去离子水中,配制成质量分数为1~3wt%的海藻酸钠溶液,搅拌溶解,作为外相,即D液;

步骤(6)称取一定量的氯化钙溶于去离子水中,配制成质量分数为2~10wt%的氯化钙溶液,作为接收相,即E液;

步骤(7)利用注射器吸取C液和D液并置于两个注射泵中,连接两相滴注装置,E液置于磁力搅拌器上,保持两相滴注装置出口处与E液垂直,控制注射泵流速使得C液和D液同时滴出并落入E液中进行交联反应,一段时间后取出球型胶囊,通过去离子水洗涤数次,以除去未反应的E液,洗净的球型胶囊即为Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥;所述步骤(7)中先接通连接D液的外相,当外相液体充斥管内并滴出均匀的凝胶球后再通连接C液的内相,C液和D液同时在两相滴注装置出口处形成水包油包水的乳液,滴入E液中形成凝胶胶囊。

2.根据权利要求1所述一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中化肥包括氮肥、磷肥、钾肥、微量元素肥以及复合肥和复混肥。

3.根据权利要求1所述一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中化肥为尿素,步骤(1)的化肥溶液水相取自尿素生产中尿素合成塔排出后经蒸发待造粒的尿素溶液,该尿素溶液浓度为99.7wt%,即A液。

4.根据权利要求1所述一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中磁力搅拌500转/分钟,4h,离心8000转/分钟,5min,之后置于37°烘箱中过夜烘干,烘干后呈块状固体,研磨成粉末后利于充分除去水分并更好分散于油相中;

疏水纳米碳酸钙通过对纳米碳酸钙表面改性获得,利用改性剂月桂醇磷酸酯与钙离子发生物理吸附反应,改善纳米颗粒的亲水性,增强其在油相中的溶解能力。

5.根据权利要求1所述一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的超声时间为5~20min;涡旋混合2800转/分钟,2~5min。

6.根据权利要求1所述一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)C液中A液与B液的体积比为1:10~10:10;成乳方式包括手摇成乳100~200次/分钟,3~5min、涡旋混合成乳2800转/分钟,2~5min和均质成乳5000‑12000转/分钟,0.5~2min中的一种或几种结合;静置时间为4~24h。

7.根据权利要求1所述一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,其特征在于,所述连接内相的注射泵流速为100~400μL·min‑1,连接外相的注射泵流速为200~800μL·min‑1,控制外相与内相流速比小于5:3,E液磁力搅拌器的转速为100~300转/分,交联时间为20~30min。

8.根据权利要求1所述一种Pickering乳液型海藻酸钙胶囊缓释化肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)的球型胶囊通过改变乳液中疏水纳米碳酸钙浓度、油相种类、A液与B液的体积比因素调控Pickering乳液的稳定性,从而实现化肥的控制释放;胶囊内部乳液中油相形成疏水屏障,隔绝外界水溶液与核心化肥溶液的接触,减缓包封物的释放,延长化肥的缓释时间。