1.一种耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1)4‑(N,N‑二甲基胺)甲基吡啶APy合成:在装有冷凝器的烧瓶中加入一定量的4‑(氨基甲基)吡啶、甲酸和甲醛;将混合物在氮气氛围中加热至一定温度回流18h,冷却至室温后,倒入一定浓度的NaOH溶液中,然后用二氯甲烷(CH2Cl2)萃取;得到的有机相用无水硫酸镁(MgSO4)干燥;最后,通过旋转蒸发收集如式(I)所示的棕色油状产物;
步骤(2)4种小分子吡啶盐的化学结构如式(II)所示,这4种小分子吡啶盐被命名为APy‑nC和APy‑nC‑OH,n=3和6,其中n表示亚甲基(‑CH2‑)的数目;制备过程如下:将一定质量的1‑溴丙烷/1‑溴己烷或3‑溴‑1‑丙醇/6‑溴‑1‑己醇和步骤(1)制得的4‑(N,N‑二甲基胺)甲基吡啶APy溶解在极性溶剂中,将混合物溶液加热至60℃,24h,反应结束后冷却至室温,产物用THF充分洗涤,然后在60℃的真空干燥箱中干燥24h;
步骤(3)阴离子交换膜的制备:称取一定量的如式(III)所示的溴化聚苯醚BPPO,溶解于极性溶剂中;然后加入一定量的APy‑nC,n=3和6或APy‑nC‑OH,n=3和6,并在APy‑nC,n=
3和6或APy‑nC‑OH,n=3和6与BPPO混合溶液中加入一定量的交联剂APy,在室温下搅拌至溶解,将其浇铸在洁净的玻璃板上,60‑100℃真空干燥12‑36h,得到4类阴离子交换膜:BPPO‑APy‑nC,n=3和6和BPPO‑APy‑nC‑OH,n=3和6,其化学结构如(V)所示;
2.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤–1
(1)所述的反应时间为12‑24小时,加入的NaOH溶液浓度为0.5‑3.5mol L 。
3.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的亚甲基的数量n为6。
4.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的极性溶剂为四氢呋喃,N‑甲基吡咯烷酮,N,N二甲基甲酰胺的一种或多种。
5.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的极性溶剂为N‑甲基吡咯烷酮。
6.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的反应条件为25oC,1‑8h。
7.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤o
(3)所述的真空干燥的温度为80C,时间为24h。
8.如权利要求1所述的耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的溴化聚苯醚BPPO的苄基取代度为0.55。