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专利号: 2022110707352
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.富硒陶瓷制品的硒元素长效缓释方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,制备纳米富硒二氧化硅;

步骤1具体过程如下:

步骤1.1,将十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中,得到十六烷基三甲基溴化铵水溶液,将得到的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入无水乙醇和氢氧化钠溶液,得到混合物A;

十六烷基三甲基溴化铵水溶液浓度为1‑3g/L;十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇与氢氧化钠溶液质量比为1:30 50:4 6,氢氧化钠溶液浓度为75 85g/L;

~ ~ ~

步骤1.2,将步骤1.1得到的混合物加热并在搅拌下滴加正硅酸乙酯进行反应,得到固体,对固体进行离心并洗涤去除多余试剂;

十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的质量比为1:4 7,反应时间为2 5h;

~ ~

加热温度为75 85℃;

~

步骤1.3,将经步骤1.2处理后的固体重新分散于甲醇中,同时加入硒源进行抽真空,结束后加入盐酸对十六烷基三甲基溴化铵进行提取,得到混合物B;

十六烷基三甲基溴化铵、甲醇与盐酸质量比为1:140 160:15 20,所述硒源为亚硒酸~ ~钠、硒酸钠、天然矿物的硒元素提取物中的一种或者几种;

抽真空时间为20 60min,步骤1.4中烧结温度为450 550℃,烧结时间为1 2h;

~ ~ ~

步骤1.4,将步骤1.3得到的混合物B在室温下搅拌后,离心、洗涤、真空干燥,即得到白色粉末,对白色粉末进行烧结得到纳米富硒二氧化硅;

步骤2,将步骤1得到的纳米富硒二氧化硅进行改性,得到改性纳米富硒二氧化硅;

步骤2的具体过程如下:将步骤1得到的纳米富硒二氧化硅超声分散在无水乙醇B中,再加入乙酸和异氰酸丙基三乙氧基硅烷,搅拌并冷凝回流、离心洗涤、冷冻干燥后得到修饰后的纳米富硒二氧化硅,将得到的修饰后的纳米富硒二氧化硅加入到含有海泡石的盐酸溶液中,搅拌混合进行反应,离心洗涤、冷冻干燥,得到改性富硒纳米二氧化硅;

步骤3,制备陶瓷制品素胚;

步骤3的具体过程为:将步骤1得到的纳米富硒二氧化硅、步骤2得到的改性纳米富硒二氧化硅和水按一定比例混合,超声使得纳米颗粒在水中分散均匀后得到溶液A;将溶液A与陶瓷原料混合,充分搅拌混合均匀得到混合物C,将混合物C填充至模具中,即可在模具中形成陶瓷制品的素胚;

纳米富硒二氧化硅、改性纳米富硒二氧化硅和水的质量比5 15:5 15:100,超声时间为~ ~

10 60min,溶液A与陶瓷原料的质量比为100:240 400;

~ ~

步骤4,将步骤3得到的陶瓷制品素胚进行烧结,冷却脱模后得到富硒陶瓷制品。

2.根据权利要求1所述的富硒陶瓷制品的硒元素长效缓释方法,其特征在于,纳米富硒二氧化硅与无水乙醇B质量比为1:75 85,纳米富硒二氧化硅、乙酸与异氰酸丙基三乙氧基~硅烷质量比为1:10 15:5 7,步骤2中搅拌时的温度为55 65℃,冷凝回流温度为50 70℃,修~ ~ ~ ~饰后的纳米富硒二氧化硅、海泡石与盐酸溶液的质量比为1:1 3:70 90,盐酸溶液的浓度为~ ~

0.1 0.14g/L,反应温度为75 85℃。

~ ~

3.根据权利要求1所述的富硒陶瓷制品的硒元素长效缓释方法,其特征在于,步骤4中,烧结温度为1000 1400℃,烧结时间为4 8h。

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