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专利号: 2022111961401
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法是以TiO2纳米颗粒为载体,以二氯二茂钼为前驱体,使Mo原子与TiO2表面的羟基氧配位,在TiO2上构建单原子Mo;最后以硫粉为硫源,在超高真空条件下进行硫化处理,使S与Mo进行配位,从而得到活性中心暴露的单点Mo‑S物种修饰的TiO2光催化剂。

2.根据权利要求1所述的单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法由下述步骤组成:‑3 ‑1

(1)将TiO2放入反应管中,连续抽真空,直到反应管处于10 ~10 Pa的超高真空状态,然后保持动态真空300~600℃热处理1~4小时后,动态真空下冷却至室温;

(2)将步骤(1)冷却后的反应管保持静态真空状态,在液氮冷却下向反应管中加入二氯二茂钼的二氯甲烷溶液,室温静置吸附20~50分钟,再在室温下动态真空处理0.5~2小时,以去除没有吸附的二氯甲烷;其中,所述二氯二茂钼的二氯甲烷溶液中二氯二茂钼的浓度以钼元素计为0.2~0.6mg/mL,所述二氯二茂钼的加入量以钼元素的质量计为TiO2质量的

0.1%~1.0%;

(3)将步骤(2)处理后的反应管保持静态真空状态,150~300℃下加热2~5小时,冷却至室温后,在动态真空下150~300℃处理0.5~3小时,得到单原子Mo修饰的TiO2光催化剂;

(4)将步骤(3)得到的单原子Mo修饰的TiO2光催化剂与硫粉按质量比为3:1~7:1混合,研磨均匀后放入反应管,先在室温下动态真空处理0.5~2小时,然后在静态真空状态下120~220℃加热2~8小时,冷却到室温;

‑3 ‑1

(5)将步骤(4)冷却后的反应管连续抽真空,直到反应管处于10 ~10 Pa的超高真空状态,保持动态真空300~450℃热处理1~4小时后,动态真空下冷却至室温,得到单点Mo‑S物种修饰的TiO2光催化剂;

上述步骤(1)~(5)的操作均需要在无水无氧的条件下进行。

3.根据权利要求2所述的单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,保持动态真空350~450℃热处理1.5~3小时。

4.根据权利要求2所述的单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二氯二茂钼的加入量以钼元素的质量计为TiO2质量的0.1%~0.5%。

5.根据权利要求2所述的单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)处理后的反应管保持静态真空状态,170~250℃下加热2~4小时,冷却至室温后,在动态真空下200~250℃处理1.5~2.5小时。

6.根据权利要求2所述的单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述单原子Mo修饰的TiO2光催化剂与硫粉的质量比为4:1~6:1。

7.根据权利要求2所述的单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,先在室温下动态真空处理1.5~2小时,然后在静态真空状态下170~210℃加热

3.5~6小时。

8.根据权利要求2所述的单点Mo‑S物种修饰TiO2光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,保持动态真空350~420℃热处理1.5~2.5小时。