1.硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备CCHH前驱体:将硝酸钴和尿素的混合水溶液加入泡沫镍后,密封进行水热反应得到CCHH前驱体;
(2)制备CCHH/Mo-S:将四水合钼酸铵与硫代乙酰胺水溶液中加入氟化铵,放入步骤(1)中制备得到的CCHH前驱体,密封进行水热反应后得到CCHH/Mo-S;
(3)将次磷酸钠与步骤(2)制备得到的CCHH/Mo-S采用不接触的方式至于CVD管式炉中,充氩气后,升温煅烧得到CCHH/Mo-S/P;
(4)制备CCHH/Mo-S/P/A:以步骤(3)制备得到的CCHH/Mo-S/P为工作电极,铂片作为对电极,汞/氧化汞电极作为参比电极,氢氧化钾溶液为电解液,采用电化学工作站三电极体系中的计时电位法,在正电位窗口下对CCHH/Mo-S/P进行恒流充电处理,即可得到活化后的CCHH/Mo-S/P/A电极。
2.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(1)中水热反应温度为100-120℃,反应时间为5-8h。
3.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(2)中水热反应温度为180-200℃,反应时间为12-18h。
4.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(3)中煅烧温度为300-350℃,煅烧时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,硝酸钴、尿素、钼酸铵、硫代乙酰胺、氟化铵和偏磷酸钠的摩尔比为1:5-10:0.01-0.06:0.2-1.0:0.1-0.3:0.1-0.4。
6.根据权利要求5所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,硝酸钴、尿素、钼酸铵、硫代乙酰胺、氟化铵和偏磷酸钠的摩尔比为1:7.5:0.04:0.665:0.125:0.228。
7.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(4)中KOH浓度为1-3M,低电位为0-0.2V,高电位窗口为0.8-1.5V,电流大小为0.01-0.05A,充电时间为3-5h。
8.根据权利要求7所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(4)中KOH浓度为1M,低电位为0V,高电位窗口为0.8V,电流大小为0.01A,充电时间为3h。