1.硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备CCHH前驱体:将硝酸钴和尿素的混合水溶液加入泡沫镍后,密封进行水热反应得到CCHH前驱体;
(2)制备CCHH/Mo‑S:将四水合钼酸铵与硫代乙酰胺水溶液中加入氟化铵,放入步骤(1)中制备得到的CCHH前驱体,密封进行水热反应后得到CCHH/Mo‑S;
(3)将次磷酸钠与步骤(2)制备得到的CCHH/Mo‑S采用不接触的方式至于CVD管式炉中,充氩气后,升温煅烧得到CCHH/Mo‑S/P;
(4)制备CCHH/Mo‑S/P/A:以步骤(3)制备得到的CCHH/Mo‑S/P为工作电极,铂片作为对电极,汞/氧化汞电极作为参比电极,氢氧化钾溶液为电解液,采用电化学工作站三电极体系中的计时电位法,在正电位窗口下对CCHH/Mo‑S/P进行恒流充电处理,即可得到活化后的CCHH/Mo‑S/P/A电极。
2.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(1)中水热反应温度为100‑120℃,反应时间为5‑8h。
3.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(2)中水热反应温度为180‑200℃,反应时间为12‑18h。
4.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(3)中煅烧温度为300‑350℃,煅烧时间为2‑3h。
5.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,硝酸钴、尿素、钼酸铵、硫代乙酰胺、氟化铵和偏磷酸钠的摩尔比为1:5‑10:0.01‑0.06:
0.2‑1.0:0.1‑0.3:0.1‑0.4。
6.根据权利要求5所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,硝酸钴、尿素、钼酸铵、硫代乙酰胺、氟化铵和偏磷酸钠的摩尔比为1:7.5:0.04:0.665:
0.125:0.228。
7.根据权利要求1所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(4)中KOH浓度为1‑3M,低电位为0‑0.2V,高电位窗口为0.8‑1.5V,电流大小为0.01‑
0.05A,充电时间为3‑5h。
8.根据权利要求7所述的硫化钼和磷掺杂协同活化碳酸羟基钴电极的方法,其特征在于,步骤(4)中KOH浓度为1M,低电位为0V,高电位窗口为0.8V,电流大小为0.01A,充电时间为3h。