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专利号: 2023103584761
申请人: 苏州市明家顺纺织有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-11-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种防滑防穿透鞋底材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将复合填料、二氯甲烷、4‑氯甲基‑D‑苯丙氨酸、碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶按质量比1:9:0.3:0.7:0.08 1:13:0.5:0.7:0.08混合,60rpm搅拌6 9h后,加入复合填料质量7 9~ ~ ~倍的二氯甲烷,继续搅拌20min后,过滤,依次用去离子水、饱和食盐水洗涤4 6次,50℃干燥~

4h得酯化填料;

所述复合填料的制备方法为:将钛分散液、碳纳米管分散液按质量比1:0.5 1:1.0混~合,25kHz超声处理30min后,加入钛分散液质量0.06倍的三乙胺,超声均匀后,120℃反应5~

6h,用无水乙醇洗涤7 9次,‑30℃、真空度为30Pa冷冻干燥7 9h得复合填料;

~ ~

所述钛分散液为预处理层状二氧化钛和N,N‑二甲基甲酰胺按质量比1:948混合,25kHz超声处理30min;所述碳纳米管分散液为羧基化碳纳米管和N,N‑二甲基甲酰胺按质量比1:

948混合,25kHz超声处理30min;

所述预处理层状二氧化钛的制备方法为:将层状二氧化钛、KH560、甲苯按质量比1:2:

100 1:4:200混合,120℃、60rpm下搅拌4 5h后,用无水乙醇洗涤3 5次,60℃、真空度70kPa~ ~ ~下干燥12h得预处理层状二氧化钛;

(2)将酯化填料、质量分数为0.8%的盐酸、双氰胺按质量比1:30:0.5 1:40:1.2混合,搅~拌均匀后,置于微波炉中,700W下辐射18 30min后,冷却至室温,抽滤,取滤饼,用无水乙醇~洗涤4 6次,55℃干燥6h得胍基填料;

~

(3)将3‑(氯甲基)‑4‑羟基‑5‑甲氧基‑苯甲醛、胍基填料、冰醋酸、氯仿按质量比1:0.2:

0.005:98 1:0.4:0.005:110混合,60℃反应6 8h后,加入胍基填料质量1754倍的无水乙醇,~ ~静置30min后,抽滤,得防臭填料;

(4)氮气氛围下,将防臭填料、甲醇、苯酚、质量分数为37%的盐酸按质量比1:0.1:1.0:

0.1 1:0.1:1.3:0.1混合,90℃反应4 6h后,升温至180℃,减压至压力为50 60Pa,蒸馏1 2h~ ~ ~ ~得酚醛树脂填料;

(5)将环氧化橡胶溶于环氧化橡胶质量15倍的甲苯,搅拌至溶解后,加入环氧化橡胶质量0.2 0.4倍的2,2’‑二氨基二苯二硫醚,50℃反应2 3h后,加入环氧化橡胶质量1.4 3.0倍~ ~ ~的二溴丙烷溶液,二溴丙烷溶液中二溴丙烷和甲苯的质量比为1:6,升温至80℃,反应2 4h~后,加入环氧化橡胶质量7 11倍的4,4‑二羟基二苯甲酮溶液、环氧化橡胶质量1.4倍的无水~碳酸钾,4,4‑二羟基二苯甲酮溶液中4,4‑二羟基二苯甲酮和甲苯的质量比为1:4,升温至90℃,氮气氛围下反应18 24h后,加入超纯水至pH为7,再加入环氧化橡胶4 5倍的异丙醇溶~ ~2

液,异丙醇溶液中异丙醇和冰乙酸的质量比1:0.0005,350nm、3 4mW/cm 下光照6d后,加入~环氧化橡胶质量100倍的超纯水,真空度‑0.06MPa、68℃反应7 9h后,50℃干燥4h得改性橡~胶;

(6)将改性橡胶、丁苯橡胶分别投入开炼机,50 60℃塑炼6 8min,然后将塑炼后的改性~ ~橡胶、丁苯橡胶按质量比20:10 40:15混合,50 60℃混炼10 15min后,按质量比10:1:0.5~ ~ ~ ~

18:2:1加入酚醛树脂填料、硬脂酸、防老剂4010,改性橡胶和酚醛树脂填料的质量比为20:

10 40:18,升温至70 80℃,混炼10 15min后,按质量比1:1 3:2加入硫磺和促进剂M,改性橡~ ~ ~ ~胶和硫磺的质量比为20:1 40:3,140 160℃硫化8 10min后,模压成型得防滑防穿透鞋底材~ ~ ~料。

2.根据权利要求1所述的一种防滑防穿透鞋底材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述层状二氧化钛的制备方法为:将硫酸钛溶于硫酸钛质量20.8倍的蒸馏水中,加入氨水至溶液pH为8 9,3000 3500rpm离心20min后,过滤,用蒸馏水洗涤4 6次,加入硫酸钛质量~ ~ ~

20.8倍蒸馏水,60 80rpm搅拌10min后,加入硫酸钛质量0.05 0.07倍的十六烷基三甲基溴~ ~化铵,继续搅拌20min,加入硫酸钛质量1.9倍的质量分数为30%的双氧水,继续搅拌1h后,陈化12h,80℃干燥12h,研磨至过50 70目筛,置于马弗炉中,500 600℃煅烧2h得层状二氧化~ ~钛。

3.根据权利要求1所述的一种防滑防穿透鞋底材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述羧基化碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管分散于碳纳米管质量14630倍的过氧化氢,

80 100W超声振荡60min后,加入碳纳米管质量2080倍的质量分数为6.2%的硫酸,100℃反应~

50 70min后,过滤,用蒸馏水洗涤至洗液pH为7,50℃干燥5h得羧基化碳纳米管。

~

4.根据权利要求1所述的一种防滑防穿透鞋底材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述环氧化橡胶的制备方法为:将天然橡胶、甲苯按质量比1:14 1:16混合,70℃、220 rpm~下搅拌至溶解,加入去离子水至固含量为6%,再加入天然橡胶质量1.5 2.0倍的甲酸和天然~橡胶质量2.5 3.0倍的双氧水,50℃反应2 3h后,加入无水乙醇至沉淀完全,抽滤,用去离子~ ~水洗涤至洗液pH为7,30℃、真空度为‑0.06MPa下干燥2h得环氧化橡胶。