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专利号: 2023113271369
申请人: 南京市永信合智能科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2024-06-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法按以下步骤进行:

步骤S1、向三口烧瓶中加入对羟基苯甲醛和无水甲醇,搅拌溶解,滴加1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷溶于无水甲醇的混合液,然后加入催化剂冰醋酸,氮气氛围下反应,反应结束后,冷却,析出沉淀,过滤,用乙醇重结晶,干燥后得到双苯酚基席夫碱硅氧烷;

步骤S2、向三口烧瓶中加入DOPO和1,4-二氧六环,搅拌均匀,然后加入双苯酚基席夫碱硅氧烷,搅拌反应,反应结束后,冷却,产物析出,过滤,乙醇洗涤,得到双苯酚基DOPO硅氧烷;

步骤S3、向反应釜中加入对苯二甲酸、双苯酚基DOPO硅氧烷,搅拌均匀,然后加入催化剂乙二醇锑,热稳定剂磷酸三苯酯,氮气氛围下,进行酯化反应,控制分馏柱顶温为120-140℃,当酯化水的接收量为理论值的80-90%时,抽真空进行缩聚反应,使釜内真空度降至40-60Pa,在250-280℃下搅拌24-48h后,氮气破真空出料,得到阻燃聚酯共聚物;

步骤S4、将真空干燥后的100份的PET聚酯切片和5-25份阻燃聚酯共聚物共混均匀,在双螺杆高速复合纺丝机上进行熔融纺丝,纺丝速度为800-1200m/min,纺丝机温度为260-290℃,初生纤维平衡后,在平行牵伸机上进行牵伸、卷绕成型,得到阻燃聚酯纤维。

2.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中对羟基苯甲醛、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷和催化剂冰醋酸的质量比为1:(0.9-1.2):(0.05-0.1)。

3.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中反应温度为60-80℃,回流时间为4-8h。

4.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中DOPO与双苯酚基席夫碱硅氧烷的质量比为1:(1.8-2.4)。

5.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中反应温度为80-100℃,反应时间为5-12h。

6.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中各反应物的质量比为,对苯二甲酸:含对羟基的双席夫碱硅氧烷:催化剂乙二醇锑:热稳定剂磷酸三苯酯=100:(560-680):(0.05-0.1):(0.03-0.06)。

7.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中酯化温度为220-260℃、压力为0.3-0.5MPa。

8.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中热辊温度为60-90℃,牵伸速度为300-400m/min,牵伸倍数为5.5-6.5。