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专利号: 2023115807578
申请人: 苏州市明家顺纺织有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-08-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种防滑防穿透鞋底材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

(1)将碳纳米管分散于碳纳米管质量14630倍的过氧化氢,90W超声振荡60min后,加入碳纳米管质量2080倍的质量分数为6.2%的硫酸,100℃反应60min后,过滤,用蒸馏水洗涤至洗液pH为7,50℃干燥5h得羧基化碳纳米管;

(2)将硫酸钛溶于硫酸钛质量20.8倍的蒸馏水中,加入氨水至溶液pH为8.5,3300rpm离心20min后,过滤,用蒸馏水洗涤5次,加入硫酸钛质量20.8倍蒸馏水,70rpm搅拌10min后,加入硫酸钛质量0.06倍的十六烷基三甲基溴化铵,继续搅拌20min,加入硫酸钛质量1.9倍的质量分数为30%的双氧水,继续搅拌1h后,陈化12h,80℃干燥12h,研磨至过60目筛,置于马弗炉中,550℃煅烧2h得层状二氧化钛;将层状二氧化钛、KH560、甲苯按质量比1:3:150混合,120℃、60rpm下搅拌4.5h后,用无水乙醇洗涤4,60℃、真空度70kPa下干燥12h得预处理层状二氧化钛;

(3)将预处理层状二氧化钛和N,N‑二甲基甲酰胺按质量比1:948混合,25kHz超声处理

30min得钛分散液;羧基化碳纳米管和和N,N‑二甲基甲酰胺按质量比1:948混合,25kHz超声处理30min得碳纳米管分散液;将钛分散液、碳纳米管分散液按质量比1:0.75混合,25kHz超声处理30min后,加入钛分散液质量0.06倍的三乙胺,超声均匀后,120℃反应5.5h,用无水乙醇洗涤8次,‑30℃、真空度为30Pa冷冻干燥8h得复合填料;

(4)将复合填料、二氯甲烷、4‑氯甲基‑D‑苯丙氨酸、碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶按质量比1:11:0.4:0.7:0.08混合,60rpm搅拌7.5h后,加入复合填料质量8倍的二氯甲烷,继续搅拌20min后,过滤,依次用去离子水、饱和食盐水洗涤5次,50℃干燥4h得酯化填料;

(5)将酯化填料、质量分数为0.8%的盐酸、双氰胺按质量比1:35:0.85混合,搅拌均匀后,置于微波炉中,700W下辐射24min后,冷却至室温,抽滤,取滤饼,用无水乙醇洗涤5次,55℃干燥6h得胍基填料;

(6)将3‑(氯甲基)‑4‑羟基‑5‑甲氧基‑苯甲醛、胍基填料、冰醋酸、氯仿按质量比1:0.3:

0.005:104混合,60℃反应7h后,加入胍基填料质量1754倍的无水乙醇,静置30min后,抽滤,得防臭填料;

(7)氮气氛围下,将防臭填料、甲醇、苯酚、质量分数为37%的盐酸按质量比1:0.1:1.15:

0.1混合,90℃反应5h后,升温至180℃,减压至压力为55Pa,蒸馏1.5h得酚醛树脂填料;

(8)将天然橡胶、甲苯按质量比1:15混合,70℃、220 rpm下搅拌至溶解,加入去离子水至固含量为6%,再加入天然橡胶质量1.75倍的甲酸和天然橡胶质量2.75倍的双氧水,50℃反应2.5h后,加入无水乙醇至沉淀完全,抽滤,用去离子水洗涤至洗液pH为7,30℃、真空度为‑0.06MPa下干燥2h得环氧化橡胶;

(9)将环氧化橡胶溶于环氧化橡胶质量15倍的甲苯,搅拌至溶解后,加入环氧化橡胶质量0.3倍的2,2’‑二氨基二苯二硫醚,50℃反应2.5h后,加入环氧化橡胶质量2.2倍的二溴丙烷溶液,二溴丙烷溶液中二溴丙烷和甲苯的质量比为1:6,升温至80℃,反应3h后,加入环氧化橡胶质量9倍的4‑二羟基二苯甲酮溶液、环氧化橡胶质量1.4倍的无水碳酸钾,4,4‑二羟基二苯甲酮溶液中4,4‑二羟基二苯甲酮和甲苯的质量比为1:4,升温至90℃,氮气氛围下反应21h后,加入超纯水至pH为7,再加入环氧化橡胶4.5倍的异丙醇溶液,异丙醇溶液中异丙2

醇和冰乙酸的质量比1:0.0005,350nm、3.5mW/cm 下光照6d后,加入环氧化橡胶质量100倍的超纯水,真空度‑0.06MPa、68℃反应8h后,50℃干燥4h得改性橡胶;

(10)将改性橡胶、丁苯橡胶分别投入开炼机,55℃塑炼7min,然后将塑炼后的改性橡胶、丁苯橡胶按质量比30:12.5混合,55℃混炼12min后,按质量比14:1.5:0.75加入酚醛树脂填料、硬脂酸、防老剂4010,改性橡胶和酚醛树脂填料的质量比为30:14,升温至75℃,混炼12min后,按质量比2:1.5加入硫磺和促进剂M,改性橡胶和硫磺的质量比为30:2,150℃硫化9min后,模压成型得防滑防穿透鞋底材料。